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6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析
建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系.采用Welch XtimateTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节pH 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0 ～ 15 min,10％～ 25％B;15～25 min,25％～30％B;25～ 40 min,30％～45％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.6种生物碱分别在0.85～ 16.96 mg·L-(r=0.999 7),1.25～ 24.96 mg · L-1(r =0.999 9),2.05～40.96 mg· L-1(r =0.999 9),3.65～72.96 mg· L-1(r =0.999 9),2.88 ～57.06 mg·L-1(r =0.999 8),13.25～264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4％(RSD 1.2％),101.8％(RSD 1.3％),100.3％(RSD 1.8％),100.7％(RSD 1.8％),101.2％(RSD 1.5％),97.90％(RSD 2.0％).测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1.该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定.采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响大的生物碱成分.酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面.
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一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量.方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确.
