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HS-SPME-GC-MS技术对栝楼雌、雄花挥发性成分的差异研究
目的:对栝楼的花进行挥发性成分的比较和分析,指出雌、雄间的特征性差异.方法:在同一地点采集完全绽放的雌花和雄花；利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)富集挥发性成分,采用气质联用(GC-MS)进行分离和鉴定.结果:从栝楼雌、雄花中分别分离到52,45个色谱峰,共鉴定47个化合物,采用峰面积归一化法测定了各化学成分的相对含量；芳樟醇、α-金合欢烯、苯甲醇、(Z)-2-甲基丁醛肟是栝楼花主要的挥发性成分；芳樟醇、α-金合欢烯在雌花中的含量显著高于在雄花中的含量,而苯甲醇在栝楼雄花中的含量显著高于在雌花中的含量.结论:首次对栝楼属植物的花进行了化学成分的研究,有37个化合物系该属植物中的首次报道；芳樟醇、α-金合欢烯、苯甲醇在雌、雄花中相对应的高低现象揭示了栝楼雌、雄花在挥发性成分方面的特征性差异,丰富了雌雄异株植物的基础研究.
关键词： 栝楼 雌雄异株 花 肟 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 -
肟类衍生物的设计、虚拟筛选、合成与体外抗乙肝病毒活性研究
本文设计了一系列新型结构的肟及肟醚化合物,通过分子对接进行虚拟筛选.以苯、甲苯、甲氧基苯、氯苯为初始原料合成12个新化合物,其中肟类4个、肟醚类8个,并对其结构进行了1H NMR、13C NMR和MS确认.体外活性测试结果表明,部分目标化合物具有一定的抗乙肝病毒活性且毒性较小.其中化合物4B-2抑制活性好,其对表面抗原(HBsAg)与e抗原(HBeAg)的抑制活性IC50和治疗指数分别为IC50 HBsAg=81.15μmol.L-1、SIHBsAg=9.20; IC50 HBeAg=90.66 μmol.L-1、SIHBeAg=8.24.初步的构效关系显示甲基肟醚类化合物活性较好,为新抗乙肝药物的研究提供参考.
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沙格列汀中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸合成
目的 探索新的合成DPP-Ⅳ抑制剂沙格列汀重要中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的方法,以降低沙格列汀的生产成本.方法 以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过羟酸的氯化,取代,脱羧3步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后分步氧化得到2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-1-羰基乙酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸肟(4)并还原得到3-羟基-1-金刚烷甘氨酸;然后用BOC酸酐保护氨基得到DPP-Ⅳ抑制剂沙格列汀重要中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸(5).结果 得到一个未经报道的新化合物2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸肟(4),以金刚烷甲酸(1)为原料计算总收率可达36％.结论 本方法所用原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率高,适合工业化生产.
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罗红霉素的工艺研究
研究了以红霉素肟为原料通过醚化来制备罗红霉素的两种工艺(Ⅰ,Ⅱ).工艺Ⅰ是相转移反应,工艺Ⅱ是非水反应,反应所生成的罗红霉素的收率分别为75%和90.2%.
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三个甾体螺内酯-3-酮肟化合物的合成
目的 合成三个甾体螺内酯-3-酮肟化合物.方法 将在合成Drospirenone时得到的2个含螺内酯的中间体与产物的3位酮基进行成肟的修饰.结果 和结论目标产物经IR、1HNMR、MS确定.
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3-卤代氧化吲哚的合成及其在构建3,3-二取代氧化吲哚反应中的应用
目的 合成3-卤代氧化吲哚,并将其用于合成3,3-二取代氧化吲哚类化合物.方法 以碱为催化剂,以β-酮酸、肟及对甲苯亚磺酸钠为亲核试剂,分别与3-卤代氧化吲哚反应合成3,3-二取代氧化吲哚.结果 合成了一类3-卤代氧化吲哚,构建了一系列C3位含C、O以及S原子的3,3-二取代氧化吲哚类化合物.结论 该方法具有原料简单易得,反应条件温和的优点,为合成3,3-二取代氧化吲哚类化合物提供了一条很好的途径.
