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伊布利特在心律失常治疗中的研究进展
类抗心律失常药物.它既是β-肾上腺素受体拮抗剂的同系物,又是一种甲基磺胺类化合物.其作用机制与其他Ⅲ类抗心律失常药物不同,更与其他类抗心律失常药作用机制不同.
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电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残
目的:建立固相萃取-超高效液相色谱( UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法.方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测( MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7 μm,2.1 mm×50mm),0.2％乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃.结果:在5μg/L～200 μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03 μg/kg～0.20 μg/kg,回收率能达到68.3％ ～ 108％,相对标准偏差小于10％.结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的低残留限量要求.
关键词： 磺胺类化合物 超高效液相质谱联用 固相萃取 UPLC-MS/MS -
超高效液相色谱测定鸡蛋中11种磺胺类化合物
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-PDA检测器快速测定鸡蛋中11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)的方法.方法:固相萃取和超高效液相色谱相结合,Waters Aequity BEH C18柱(1.7 um,2.1 mm×100 mm),0.02 mol/L醋酸胺水溶液(pH=4.2)+乙腈=80+20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃,使用PDA二极管阵列检测器检测定量,检测波长为265 nm.结果:提取方法计算的低检测限磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪和磺胺二甲异恶唑为4 ug/kg,磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为6 ug/kg,回收率能达到80.3%～96.2%,相对标准偏差小于5%.结论:本方法操作简单、准确、快速,满足日常大批量快速分析要求.
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HPLC法测定化妆品中11种磺胺类化合物
目的:建立高效液相色谱法同时测定祛痘除螨类化妆品中11种磺胺类药物成分.方法:在C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱上,以乙腈+0.02 mol/L醋酸铵水溶液(pH=4.0)=20+80为流动相,流速采用梯度变化,检测波长为265 nm,柱温为35℃下检测.结果:该方法各组分变异系数小于3.59%,加标回收率在85.3%～113.8%之间.结论:本法操作简便、准确、快速,能够检测祛痘除螨类化妆品中11种磺胺类药物成分.
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超高效液相质谱法同时测定猪肝中23种磺胺类化合物方法研究
目的 建立碱性氧化铝固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定23种磺胺类化合物的方法.方法 乙腈作为提取剂将23种磺胺类化合物共同提取,经正己烷液液萃取除去大部分脂肪后,用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,使用串联四极杆质谱正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.方法采用Waters Acquity BEH C18分离柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,流速0.4 ml/min,柱温为40℃.结果 在1μg/L ～ 100 μg/L的线性范围内线性良好.23种磺胺药残的定量检测下限为0.1 mg/kg,方法检出下限为0.05μg/kg～ 1.0 μg/kg,回收率能达到63％ ～ 122％.结论 本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的低残留限量要求.
关键词： 磺胺类化合物 碱性氧化铝 固相萃取 UPLC-MS/MS
