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蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸昂丹司琼对映体
目的:研究盐酸昂丹司琼对映体在纤维素衍牛物及蛋白质固定相上的保留行为,优化色谱条件,并测定盐酸左昂丹司琼(R)中右旋异构体(S)的含量.方法:Chiralcel OJ和Uhron ES-OVM为固定相时,流动相分别为正己烷-乙醇-二乙胺(60:40:0.1)和10 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(pH 4.8)-乙腈(95:5);检测波长分别为245 nm和249 nm,并考察了影响分离的因素.结果:盐酸昂丹司琼对映体在上述2种手性固定相均达到基线分离.昂丹司琼对映体的检测限分别为3 ng(ChiralcelOJ)和6 ng(Ultron ES-OVM).结论:所建立的方法均可方便地分离盐酸昂丹司琼对映体并测定盐酸左昂丹司琼原料和注射液中右旋异构体的含量.
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抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性拆分研究
目的:建立抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性分离方法.方法:在Chiralcel OD-H手性柱上,分别考察了流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响.结果:当流动相为正己烷-叔丁醇(75:25),流速0.5 mL·min-1,温度25℃时,对映体在Chiralcel OD-H柱上分离效果好.研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,并在此基础上对其手性识别机理进行探讨.结论:本法操作简便,可用于益康唑和咪康唑对映体的分离分析.
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1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离
目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨.方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 mL· min-1,检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响.结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度＞1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶ 16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26).研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快.结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义.
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非洛地平和尼莫地平对映体的手性拆分研究
目的:建立二氢吡啶类钙拮抗剂非洛地平和尼莫地平对映体的手性分离方法.方法:在Pirkle型Whelk-O1手性柱上分别考察在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及碱性添加剂对手性分离的影响.结果:当流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(85∶ 15∶0.1,v/v/v),流速0.5 mL·min-1,温度25℃时非洛地平和尼莫地平分离度R分别为1.77和1.45.结论:本法操作简便,可用于非洛地平和尼莫地平对映体的分离分析.
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高效液相色谱法直接拆分那格列奈对映体和顺反异构体
目的:采用高效液相色谱法分离那格列奈对映体和顺反异构体.方法:使用Kromasil TBB手性固定相,流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸(95:5:0.2),流速0.6 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温20℃,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响.结果:使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离3个异构体,分离度分别为1.85和2.38.结论:本法可方便地实现那格列奈异构体之间的分离以及那格列奈的定量分析
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高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体
目的:建立HPLC手性流动相法拆分布洛芬对映体.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78∶17∶5,含80.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸,pH4.50);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:265 nm,进量样:20 μL;柱温:室温.结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法.结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济.
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固相萃取RP-HPLC法同时测定人全血中艾司洛尔和代谢物对映体
目的:建立人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体的测定方法.方法:样品经固相萃取小柱纯化浓缩后,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对艾司洛尔和代谢物进行柱前手性衍生化.衍生产物以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 4.5)缓冲液(55:45)为流动相,用Aglient Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,流速为0.80 mL·min-1,检测波长为248 nm.结果:艾司洛尔对映体在0.05～10μg·mL-1范围内线性关系良好,代谢物对映体在0.03～10μg·mL-1范围内线性关系良好.艾司洛尔和代谢物的萃取回收率均大于75%,日内、日间RSD均小于15%.结论:该方法结果准确,重现性好,灵敏度高,可同时测定人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体.
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高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展
高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用为广泛的一种技术.基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中新的研究和应用情况,并对HPLC在手性药物分析中的发展前景和应用趋势进行了展望.
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羧基丁二酰β-环糊精微球电色谱柱的制备及手性分离
目的:用羧基丁二酰β-环糊精微球固定相建立一种利用毛细管电色谱拆分手性对映体的方法.方法:以羧基丁二酰β-环糊精微球为手性固定相制备新型的毛细管电色谱填充柱.在毛细管电色谱模式下,对2种氨基酸和2种手性药物对映体进行拆分.结果:在优化色谱条件下,4种对映体均得到基线分离.结论:所制备的新型手性填充柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单.表明羧基丁二酰β-环糊精微球可作为电色谱柱的固定相用于电色谱手性分离.
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离子液体对毛细管电泳分离美托洛尔和普萘洛尔对映体的影响研究
目的:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(BMIMNTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)共同作为手性选择剂,建立分离美托洛尔和普萘洛尔混合对映体毛细管电泳方法.方法:采用未涂层毛细管(有效长度42 cm,内径50 μm),考察了离子液体的类型及浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液pH、分离电压对手性拆分的影响.结果:毛细管电泳同时分离美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体的佳电泳条件:以5 mmol·L-1 BMIMNTF2和5mmol·L-1 CM-β-CD共同作为手性选择剂,缓冲溶液为73 mmol·L-1 pH 6.0的Tris-H3PO4溶液,分离电压为20 kV,检测波长为230 nm,高差10 cm进样15 s,室温下进行.美托洛尔和普萘洛尔混合对映体在18 min内达到基线分离.结论:BMIMNTF2与CM-β-CD的协同作用不仅可以改善美托洛尔和普萘洛尔之间的分离,而且可以提高美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体手性分离的选择性.
