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稳定同位素内标文献资料
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稳定同位素内标对人血浆样品中伊伐布雷定和N-去甲基伊伐布雷定测定的影响
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定人血浆中伊伐布雷定和N-去甲基伊伐布雷定,并考察稳定同位素内标d3-伊伐布雷定对待测物测定的影响.血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,经Capcell PAKC18柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液为流动相.采用电喷雾电离源(ESI源),多反应监测模式进行正离子检测.实验中考察了伊伐布雷定同位素峰[M+H+3]+对内标峰面积的影响以及内标的同位素纯度对伊伐布雷定测定的干扰,通过选择合适的内标浓度满足了方法选择性和线性范围的要求.方法验证结果表明,测定伊伐布雷定和N-去甲基伊伐布雷定线性范围分别为0.100～60.0 ng·mL-1和0.050 0～20.0ng.mL-1.各待测物的日内、日间精密度以及准确度均符合生物样品分析相关要求.本方法成功应用于硫酸氢伊伐布雷定缓释片的人体药动学研究.
关键词： 稳定同位素内标 LC-MS/MS 伊伐布雷定 N-去甲基伊伐布雷定 -
液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯
目的 建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.方法 以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定.结果 氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7％～106.3％,RSD为2.6％.测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为:葡萄酒5.57～20.7 μg/kg、白酒5.8～297 μg/kg、黄酒79.8～498 μg/kg.结论 液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定.
