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HPLC-ESI/ITMSn法分析大鼠体内4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐及其主要代谢物
目的 研究新化合物4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(TM208)在大鼠体内的主要代谢产物.方法 大鼠ig TM208 500 mg·kg-1后,收集粪样、尿样和血样,用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定.根据TM208及其代谢产物的色谱保留时间和电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMSn )电离规律及生物体内药物代谢转化规律,推导代谢物的结构.结果 在粪样中发现8种I相代谢产物,在尿样和血样中发现5种Ⅰ相代谢产物,未发现Ⅲ相代谢产物.结论 本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,是一种研究TM208体内代谢产物的有效方法.
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山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究
目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱.方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C18 SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱.实验条件为:AICHROMTMReliz Sil C18(2.1 mm×150 mm,5 μm)分析柱,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2 mL·min-1,自动进样后色谱分离、质谱检测.结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析.结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPLC/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显.
关键词： 山麦冬 麦冬 皂苷 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 -
丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ组合物在斑马鱼体内的代谢研究
目的 研究丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ组合物(组合物)在斑马鱼体内的代谢,探讨斑马鱼用于中药多组分代谢研究的可行性及合理性.方法 将斑马鱼暴露于组合物1％ DMSO纯净水溶液中,采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MS)检测,根据准分子离子峰获得代谢物相对分子质量信息,通过与文献数据或对照品比较,鉴定组合物暴露于斑马鱼24 h后的药液及鱼体中的代谢产物.结果 组合物经斑马鱼作用后,产生丹参酮ⅡA和隐丹参酮的羟基化和脱氢产物,未发现丹参酮Ⅰ的代谢产物.结论 斑马鱼对组合物的代谢与大鼠或鼠肝微粒体的代谢机制高度一致,提示斑马鱼对该组合物的代谢具合理性,且具有化合物用量少、成本低、简单、高效等优点,为斑马鱼用于更复杂的中药体系代谢研究提供依据.
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析荷叶炮制前后生物碱成分的变化
目的 建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 (HPLC-ESI /MSn )方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响.方法 采用HPLC-ESI /MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参照文献和荷叶碱对照品对比,对主要色谱峰进行指认.结果 鉴别了生荷叶总生物碱中10种生物碱和荷叶炭总生物碱中6种生物碱.荷叶制炭后荷叶碱、N-降荷叶碱、番荔枝碱、甲基莲心碱消失,另外有6种生物碱色谱峰面积显著降低.结论 荷叶制炭后生物碱类成分发生明显变化,产生3种未知成分需进一步研究.
关键词： 荷叶 荷叶炭 总生物碱 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
