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HPLC法测定通关藤药材中2种皂苷含量
目的 建立测定通关藤药材中通关藤苷A和Ⅰ含量的方法.方法 通关藤粉末经甲醇溶解超声后,用高效液相色谱法(HPLC)进样分析,用SymmetryC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 10 min,32％ A;10 ～ 15 min,42％ A;15 ～28 min,50％A);检测波长:223nm;流速:1 mL·min-1.考察方法的专属性、标准曲线、精度度、加样回收率、稳定性、重现性.结果 通关藤苷A的线性范围为47.2 ～225.0 μg·mL-1;低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为98.82％,99.24％,99.20％.通关藤苷Ⅰ的线性范围为10.5 ～50.0 μg·mL-1,低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为98.53％,98.32％,98.70％.通关藤药材中通关藤苷A含量为5.81 ～5.96 mg·g-1,通关藤苷Ⅰ含量为0.68～0.71 mg·g-1.结论 该方法准确、简便、可靠,可为通关藤药材质量控制提供参考.
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通关藤中的孕甾醇苷类成分
目的 研究通关藤Marsdenia tenacissima茎的化学成分.方法 采用正反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,结合MS、IR、NMR波谱数据及理化性质鉴定化合物的结构.结果 从通关藤茎中分离得到两个孕甾醇苷类化合物,分别鉴定为:11α-丁烯酰基.通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷,命名为通关藤苷Ⅰ(1);11α,12β-二-乙酰-通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷(通关藤苷K,2).结论 化合物1为新化合物,化合物2为首次从通关藤中分离得到.
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消癌平注射液与3种注射液的配伍稳定性研究
目的:考察消癌平注射液与3种常用注射液的配伍稳定性.方法:参照药品说明书,取消癌平注射液各40 mL,分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液各160 mL配伍,在室温(约25℃)和高温(40℃)下,分别于0、1、2、4、8、12、24、48 h观察各配伍液的外观,检测其pH和不溶性微粒数,并采用高效液相色谱法测定各配伍液中通关藤苷A和通关藤苷Ⅰ的含量.结果:在上述条件下,消癌平注射液与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后48 h内,各配伍液均为棕黄色液体;与0.9%氯化钠注射液配伍24 h后,配伍液由棕黄色变为红棕色,但无沉淀生成.各配伍液的pH均无明显变化(RSD<1%,n=8);粒径≥25μm的微粒数均符合2015年版《中国药典》的规定,但粒径≥10μm的微粒数在配制后48 h时均超出药典规定范围.配制后48 h内,各配伍液中通关藤苷A和通关藤苷I的相对百分含量均无明显变化(RSD<2%,n=8).结论:消癌平注射液与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后,均应在24 h内使用.
