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平卧菊三七茎中总黄酮提取工艺的研究
本研究采用分光光度法，以芦丁为对照品，乙醇回流提取平卧菊三七茎中总黄酮。通过对提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比进行单因素及正交试验。结果表明，佳提取工艺条件：提取时间3h、料液比1g：30mL、温度80℃、乙醇浓度90%，此时黄酮得率为4.243%。
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HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分
目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异.方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归—化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分.结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种.茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15％,主要含有35种烃类(39.14％),18种醇类(10.86％),16种酮类(19.61％),6种酯类(4.06％),11种醛类(7.48％);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17％,主要含有37种烃类(41.58％),16种醇类(14.88％),12种酮类(18.18％),3种酯类(9.27％),14种醛类(4.69％);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66％,主要含有28种烃类(45.24％),12种醇类(4.81％),10种酮类(11.57％),8种酯类(6.65％),11种醛类(9.24％).茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有大的峰面积.3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种.2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分高.结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异.
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UPLC测定醉鱼草不同部位中4种黄酮类成分
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定醉鱼草Buddleja lindleyana茎、叶、花、果实中蒙花苷、木犀草素、金合欢-70-β-D-葡萄糖苷、金合欢素4种黄酮类成分含量方法,比较在醉鱼草各个部位中4种成分的分布情况.方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.15 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,进样体积2μL.结果:蒙花苷、木犀草素、金合欢-7-O-β-D-葡萄糖苷和金合欢素的进样量分别在0.0020～0.6003 μg(r=0.999 7),0.000 4～0.040 1μg (r=0.999 9),0.000 4～0.039 9μg (r=0.999 9),0.000 2～0.020 0 μg(r =0.999 9)和峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及方法重复性均良好,符合定量测定要求.平均回收率分别为100.2％,97.1％,94.3％,92.4％,RSD分别为0.7％,1.1％,2.3％,1.9％.结论:4种黄酮类成分含量在醉鱼草不同部位存在较大差异,其中醉鱼草花中4种黄酮总含量高,通过比较各不同部位成分的含量差异,为醉鱼草的进一步开发利用提供实验依据.该检测方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于醉鱼草不同部位中多个黄酮成分的含量测定.
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毛冬青茎化学成分研究
目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.
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山东产忍冬不同药用部位挥发油成分分析及抗氧化活性
目的:对山东产忍冬花、茎、叶不同药用部位进行挥发性成分分析及抗氧化活性研究.方法:分别提取忍冬花、茎、叶的挥发油,利用GC-MS进行成分分析和比较;用70％乙醇分别提取忍冬花、茎、叶,提取液回收溶剂后分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用DPPH比色法对各萃取物、萃取后的水相部位及挥发油分别进行体外抗氧化能力比较.结果:从忍冬花、茎、叶中共分离鉴定了49种成分,三者共有成分11种,分别占各自挥发油含量的60.66％,77.98％和80.38％,含量高的均为棕榈酸.忍冬花、茎、叶的不同提取物对DPPH自由基均有较好的清除作用,且清除能力随着浓度的增加而增加,但各样品间存在一定差异.乙酸乙酯萃取物清除能力强,依次是正丁醇萃取物、水相、挥发油、石油醚萃取物;花的清除能力强,茎和叶次之.结论:忍冬花、茎、叶中挥发油成分具有较高相似性;三者挥发油及不同极性提取物均具有较好的抗氧化能力.
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小花山小橘叶、茎挥发油GC-MS分析
目的:分析小花山小橘叶、茎中挥发油成分,对比二者成分差异,为小花山小橘进一步研究奠定基础.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取小花山小橘叶、茎的挥发油成分,应用GC-MS技术分离和鉴定各化学组分,用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量.结果:从小花山小橘叶的挥发油成分中鉴定了38个化合物,占总量的92.28％；从其茎挥发油成分中鉴定了36个化合物,占总量的80.57％.结论:小花山小橘叶、茎挥发油成分差异较大,但二者均以石竹烯含量高.
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人参生长季茎中几种水解酶的活力变化
目的:研究人参在生长季的不同时期茎中几种水解酶的活力变化.方法:以不同生长时期5年生人参茎为试验材料,采用中性磷酸缓冲溶液提取粗酶液,应用紫外分光光度法测定不同生长时期人参茎中淀粉酶(AMY)、酯酶(EST)、酸性磷酸酯酶(ACP)、碱性磷酸酯酶(ALP)和植酸酶(PHY)5种水解酶的活力.结果:人参茎中AMY活力在人参展叶期和开花期出现活力高峰,其他时期无明显变化；EST活力在人参展叶期、开花期和结果期出现活力高峰,果后参根生长期活力降低；ACP和ALP活力在人参生长季的每一时期均出现活力高峰；PHY活力在人参结果期出现活力高峰.结论:在人参不同生长时期茎中5种水解酶活力有其各自的变化特点,与人参的物质代谢、生长质量密切相关.
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费菜不同部位脂溶性成分的GC-MS比较
目的:研究和比较费菜根、茎、叶和果实4个部位的脂溶性成分.方法:采用索氏提取法提取费菜根、茎、叶和果实4个部位的脂溶性成分,采用氢氧化钾-甲醇直接酯化法进行甲酯化处理,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对4种脂溶性成分进行分离和鉴定.载气为高纯度氦气,进口温度250℃,流速1.24 mL·min-;电离方式EI离子源,离子源温度200℃,接口温度250℃,溶剂延时3.5 min,m/z 40 ～ 600.结果:从费菜的根、茎、叶和果实4个部位中分别鉴定出26,37,37,20种脂溶性成分,4个部位中共有的脂溶性成分有12种,单独存在的成分分别有6,6,9,2种.以亚麻酸和亚油酸为主的不饱和脂肪酸是费菜的主要脂溶性成分,其在根、茎、叶和果实4个部位的质量分数分别为42.59％,52.57％,37.04％和80.06％,4个部位的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的比例分别为1.17∶1,1.38∶1,0.85∶1和4.56∶1,费菜的4个部位具有相似的脂肪酸组成,但脂肪酸的构成比例有一定差异.结论:该文提取、鉴定并比较了费菜4个部位的脂溶性成分,为费菜的开发利用奠定了基础.
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赶黄草花与茎、叶HPLC指纹图谱比较
目的:建立赶黄草花的HPLC指纹图谱,并对赶黄草花、茎、叶不同部位的指纹图谱进行比较,寻找赶黄草不同部位质量评价与控制方法.方法:采用ODS柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量10 μL.结果:赶黄草花共标示出15个共有峰,其中5号峰为芦丁峰,9号峰为槲皮素峰;10批赶黄草花的相似度在0.925～0.960.赶黄草花分别与茎、叶对比,花的共有峰数目多,茎少;茎、叶、花指纹特征峰相对含量有较大差异,花所含特征峰成分的相对含量基本高于茎和叶.结论:该方法准确可靠,重复性好,为赶黄草各部位药材质量评价与控制提供参考;为保证药材质量,建议赶黄草药材在花期采收.
关键词： 赶黄草 花 茎 叶 高效液相色谱指纹图谱 -
乌头全植株各组织部位粗多糖含量的动态差异性考察
目的:比较不同采收期乌头不同组织部位中粗多糖的含量.方法:采用苯酚-硫酸分光光度法测定粗多糖的含量,比较不同采收期乌头母根、子根、须根、茎、叶的粗多糖含量.结果:乌头全植株各组织部位粗多糖含量顺序为子根＞母根＞须根＞叶＞茎,地下部分含量＞地上部分,6月4日子根粗多糖含量高,6月18日茎、叶、须根粗多糖含量较其他采收期高,6月18日与7月3日母根粗多糖含量接近.结论:该研究初步探索了乌头各组织部位粗多糖的动态变化,为乌头资源的综合利用提供科学依据.
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岗梅根及茎体外还原能力测定与谱效关系研究
目的:测定岗梅根、茎甲醇提取部位的体外还原能力,并结合谱效研究,比较根、茎药效及与药效关联度较大成分的异同.方法:采用铁离子还原法测定岗梅根、茎甲醇提取部位的总还原能力;采用灰色关联度分析,将岗梅根、茎HPLC图谱各特征峰的峰面积与总还原能力相关联,比较根、茎药效相关成分异同.结果:岗梅根、茎样品具有还原能力,其中,茎的还原能力显著比根强.根据谱效分析结果,根样品中与还原能力有较高关联度的成分主要为P9、P4、P6、P②、P10等11个色谱峰,而茎样品中则主要为P4、P(1)、P6、P9、P10等11个色谱峰.结论:岗梅根、茎甲醇提取部位体外抗氧化能力有显著差异,两者药效相关物质不完全一致.
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独子藤茎脂溶性化学成分研究
该文研究独子藤Celastrusmonospermus茎的脂溶性化学成分.采用硅胶、反相硅胶和凝胶等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的波谱学数据鉴定其结构.共分离得到26个化合物,分别为木栓酮(1),3-氧代木栓烷-28-醛(2),3,l2-二氧代木栓烷(3),齐墩果烯(4),28-羟基木栓酮(5),29-羟基木栓酮(6),11β-羟基木栓酮(7),16α-羟基木栓酮(8),3,12-二氧代-28-羟基木栓烷(9),1,3-二氧代-15α-羟基木栓烷(10),3β,6d-二羟基-12-齐墩果烯(11),3-氧代-7α,26-二羟基木栓烷(12),齐墩果酸(13),3,15-二氧代木栓烷(14),3α-羟基木栓烷(15),3,12-二氧代木栓烷-28-醛(16),12α-羟基木栓酮(17),3,15-二氧代-12α-羟基木栓烷(18),3β,1 1β-二羟基-12齐墩果烯(19),13,3β-二羟基-20(29)-羽扇豆烯(20),3-氧代-12α,28-二羟基木栓烷(21),3β,23-环氧木栓烷-28-酸(22),salaquinone A(23),2α,3β-二羟基木栓烷-28-酸(24),23-nor-6-oxodemethylpristimerol(25),3-氧代木栓烷-27,28-二酸(26).其中,化合物8,10～15,18～20,22～26为首次从本植物中分离得到,8,10,12,14～15,18,22～24,26为首次从本属植物中分离得到.
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铁皮石斛茎、叶多糖含量及多糖部位柱前衍生化-高效液相色谱指纹图谱比较研究
为更好地开发利用铁皮石斛叶资源,该文采用苯酚-硫酸比色法和PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化-HPLC-DAD-ESI-MSn对铁皮石斛茎、叶中多糖含量、单糖组成、多糖中甘露糖和葡萄糖的含量及多糖部位HPLC指纹图谱进行了比较研究;并用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A”建立了对照图谱和进行了相似度评价.结果表明,铁皮石斛茎与叶多糖含量,组成多糖的单糖种类,各单糖组成比例及单糖含量明显不同.叶中多糖含量约为相应茎中多糖含量的1/3.茎多糖主要由甘露糖和葡萄糖组成;叶多糖为酸性杂多糖,由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但茎和叶多糖中均以甘露糖组成比例高.茎中甘露糖和葡萄糖的含量均比相应叶中高.14个不同种植基地铁皮石斛茎和叶多糖部位指纹图谱相似性较好,相似度均在0.9以上.该文为进一步研究铁皮石斛叶多糖中各单糖连接顺序、连接位置和多糖药理活性及申报铁皮石斛叶新资源提供了研究资料.
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球花石斛茎中香豆素类成分的定位与相对定量
目的探讨不同生长年限、不同部位球花石斛(Dendrobium thyrsiflorum Rchb.f.)茎中香豆素类(coumarins)成分的分布与相对含量变化,为合理评价及利用药用石斛提供科学依据.方法利用激光共聚焦显微技术(laser scanning confocal microscopy,LSCM)观察二月份采收的球花石斛1-3龄茎的基部、中部和顶部的香豆素类成分.所记录数据经正态性、方差齐性检验后进行方差分析(ANOVA),并使用Tukey's检验作多重比较.结果香豆素类成分主要分布在球花石斛茎的维管束部位并以维管束外侧纤维的壁较多.统计分析显示香豆素类成分的含量在不同年龄茎的各个部位之间差异极显著或显著,显著值分别为:基部P=0.004(＜0.01);中部P=0.009(＜0.01);顶部P=0.036(＜0.05).结论若以利用香豆素类成分为目的,建议二月采收时,宜选择2龄茎.
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通关藤中的孕甾醇苷类成分
目的 研究通关藤Marsdenia tenacissima茎的化学成分.方法 采用正反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,结合MS、IR、NMR波谱数据及理化性质鉴定化合物的结构.结果 从通关藤茎中分离得到两个孕甾醇苷类化合物,分别鉴定为:11α-丁烯酰基.通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷,命名为通关藤苷Ⅰ(1);11α,12β-二-乙酰-通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷(通关藤苷K,2).结论 化合物1为新化合物,化合物2为首次从通关藤中分离得到.
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南蛇藤茎的化学成分研究
目的 研究南蛇藤Celastrus orbiculatus茎的化学成分.方法 采用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇分别对南蛇藤茎的乙醇提取物进行萃取;对萃取物运用硅胶、凝胶等分离手段进行反复分离纯化,经理化常数测定,结合UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS方法鉴定结构.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为山海棠二萜内酯A(Ⅰ)、(5β,8α,9β,10α,16β)-16-hydroxykaurane-18-oic acid(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、异槲皮苷(Ⅴ)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、(+)-儿茶素(Ⅶ)、香草酸(Ⅷ)、β-胡萝卜苷(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ).结论 以上化合物均为首次从该植物的藤茎中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅲ为本属植物中首次分离得到,化合物Ⅳ～Ⅷ为本植物中首次分离得到.
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北柴胡各器官中总黄酮动态变化研究
目的 测定北柴胡各器官中总黄酮的量,并揭示不同物候期茎叶中的总黄酮动态变化规律.方法 采用可见光分光光度法.结果 北柴胡中的黄酮类物质主要积累在其茎叶和生殖器官中,根中的量很少.在茎叶的发育过程中,盛花期的总黄酮量高,座果时的量有所下降,果实成熟时的量又开始上升,在枯萎前期时,两者中的总黄酮量又恢复到一个比较高的水平.结论 对北柴胡中黄酮类物质的开发利用应重点选择叶片,可以在第一年的北柴胡植株枯萎前期采收其地上部分,从而达到综合利用此种药用植物的目的 .
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大风藤根与茎的HPLC指纹图谱研究
目的 通过构建大风藤Cocculus orbiculatus根与茎的指纹图谱,对比两者相似度,为科学评价大风藤根与茎药用价值及临床应用提供参考.方法 采用高效液相色谱法对贵州省14个产地20批的大风藤根与茎进行色谱分离,色谱条件为Agilent ODS C18 (250 min×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,运行时间为95 min,体积流量1.0 mL/min,测定波长254 nm,柱温30℃.使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0”进行数据处理,对大风藤根与茎进行相似度分析.结果 建立了大风藤根与茎指纹图谱共有模式,归纳出大风藤根与茎共有峰8个,指纹图谱相似度为0.985～0.998.结论 大风藤根与茎化学成分相近,但不同产地和部位的大风藤所含活性物质的量具有一定差异.
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绞股蓝与乌蔹莓药用部分的显微鉴别
目的比较绞股蓝Gynostemma pentaphyllum与乌蔹莓Cayratia japonica茎、叶在解剖结构上的区别.方法用石蜡切片法分别观察绞股蓝与乌蔹莓茎、叶的解剖结构.结果绞股蓝幼茎有10个双韧维管束,而乌蔹莓幼茎有12～15个外韧维管束;在老茎中,绞股蓝的皮层厚壁组织位于维管束的外侧,皮层厚壁组织和维管束之间有薄壁组织相隔.乌蔹莓的皮层厚壁组织位于维管束的外侧,但皮层厚壁组织和维管束之间没有薄壁组织相隔,皮层厚壁组织紧邻维管束;在绞股蓝的维管束中,后生木质部的导管沿切向线排列,在乌蔹莓的维管束中后生木质部的导管沿径向线排列;两者叶的区别主要表现在中脉的结构不同,绞股蓝只有1个维管束,乌蔹莓叶中脉有4～5个维管束.结论研究结果可供采集、收购绞股蓝及识别伪品时参考.
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绞股蓝积累人参皂苷的组织结构的研究
目的系统研究绞股蓝叶、茎、根内人参皂苷积累的部位,为合理采收和保护资源提供依据.方法组织化学和解剖学方法.结果确定了绞股蓝叶、茎、根内积累人参皂苷的组织结构以及组织结构中人参皂苷含量的差异.结论绞股蓝茎叶内人参皂苷含量较根和根茎高,采收地上部分可达到药材质量高又保护资源的目的.
