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反相C18色谱-质谱联用法文献资料
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反相C18色谱-质谱联用法测定人血浆中沙丁胺醇的浓度
目的 建立快速、灵敏的反相C18色谱-质谱联用法测定沙丁胺醇气雾剂给药后在人体血浆中的浓度.方法 血浆样品中加入沙丁胺醇-d9同位素内标,并经乙腈进行蛋白沉淀后,用Welch Ultimate XB-C1s色谱柱(2.1 mm×50 nn,5μn)经梯度洗脱被分离,流动相为乙腈(B)-5 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(含0.05%甲酸,A),流速为0.6 mL·min-1,进样量20μL,分析时间3 min.用电喷雾电离(ESI)源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析离子对分别是m/z240.1→m/z 148.1(沙丁胺醇)和m/z 249.1一m/z 149.1(沙丁胺醇-d9).结果 沙丁胺醇的线性范围为5 ~ 1500 pg·mL-1,定量下限为5 pg·mL-1,日内及日间精密度为2.70%~8.60%,回收率为99.02%~ 100.74%.结论 本方法快速、灵敏且高效,适用于准确地测定人体血浆中沙丁胺醇的浓度.
关键词: 反相C18色谱-质谱联用法 沙丁胺醇气雾剂 电喷雾离子化