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  • 液质联用法测定人血浆中艾瑞昔布及其主要代谢产物的浓度

    作者:谢金莲;刘文禹;曾韵;王晶;刘亚男;谭鸿毅;裴奇;阳国平

    目的 建立液质联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中艾瑞昔布及两种代谢产物的活性.方法 以地西泮为内标,用萃取剂(乙酸乙酯-二氯甲烷=4∶1,v/v)处理后进样分析.色谱柱为EcLipse XDB-C18(2.1mm×150 mm,3μm),流动相为水(0.1%甲酸)-甲醇(0.1%甲酸)=43∶57(v∶口),流速为0.3mL·min-1.离子源用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式(MRM)进行检测.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、稳定性、基质效应和提取回收率.结果 血浆中艾瑞昔布的标准曲线方程为y=5.00× 10-2x +8.95 × 10-5(r =0.9996),在0.1 ~100 ng· mL-1线性关系良好,定量下限为0.1 ng·mL-1;血浆中艾瑞昔布羟基代谢产物的标准曲线方程为y=1.19×10-2x +4.09×10-5(r=0.999 9),在0.2~ 200 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL-1;血浆中艾瑞昔布羧基代谢产物的标准曲线方程为y=1.85 ×10-3x-6.12 ×10-4(r=0.9966),在2~2000 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为2 ng·mL-1.3种化合物的日内和日间精密度均小于15%,基质变异系数小于15%,回收率为68.8% ~ 83.9%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确性好、选择性强,适用于同时测定人血浆中艾瑞昔布及其代谢产物的浓度,可以满足临床药物浓度监测及药代动力学研究的需要.

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