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LC-MS/MS法测定人血浆中培哚普利和培哚普利拉浓度及其复方制剂药代动力学研究
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中培哚普利及其活性代谢产物培哚普利拉的浓度,用于培哚普利/氨氯地平复方制剂中的培哚普利和培哚普利拉的药代动力学研究.方法 用Oasis HLB C18(10 mg)固相萃取后,进行液相色谱-质谱分析.色谱柱:Xterra MS C18(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相:0.35％甲酸水溶液-甲醇(40:60),流速:0.25 mL· min-1,柱温:45℃.用电喷雾离子源进行正离子多反应监测扫描分析.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、准确度与回收率、基质效应、残留效应和稳定性.结果 血浆中培哚普利和培哚普利拉在0.25 ～ 50.00 ng·mL-1内呈良好的线性关系(r ＞0.990).在目标化合物出峰时间处,未观察到基质的内源性成分干扰.培哚普利和培哚普利拉的日内、日间相对标准差(RSD)均小于15％.培哚普利萃取回收率为66.3％ ～71.8％,基质效应为91.2％ ～ 109.3％.培哚普利拉萃取回收率为77.1％ ～ 82.4％,基质效应为90.0％ ～ 104.1％.结论 LC-MS/MS法快速、灵敏、准确、选择性强、重复性好,能够有效地解决复方制剂中的干扰问题,适用于人血浆中培哚普利和培哚普利拉的浓度测定.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中培哚普利及其活性代谢物培哚普利拉
目的:建立人血浆中培哚普利及其活性代谢物培哚普利拉的高效液相-串联质谱测定法.方法:采用不同的沉淀法对血浆样品进行处理,分别对培哚普利和培哚普利拉进行测定,采用Phenomenex Cu-rosil-PFP柱对样品和内标进行分离,以不同比例的甲醇和醋酸盐缓冲液为流动相,通过电喷雾离子化四级杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)正离子方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 369→172.2(培哚普利)和m/z 377.0→234.1(内标依那普利);m/z 341→170.2(培哚普利拉)和m/z 349.0→206.0(内标依那普利拉).结果:培哚普利标准曲线范围为0.5～200μg·L-1,定量下限为0.5μg·L-1;培哚普利拉标准曲线范围为0.2～20μg·L-1,定量下限为0.2 μg·L-1.原药和代谢物的批内批间精密度(RSD)均<15%.应用该法测试了18名健康男性受试者口服培哚普利片后血浆中培哚普利和培哚普利拉的浓度.结论:该法灵敏、快速、准确,适用于培哚普利的临床药动学研究.
关键词： 培哚普利 培哚普利拉 液相色谱-串联质谱法
