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水杨酸糖酯的均相反应法制备及镇痛活性
目的:制备水杨酸糖酯,考察其刺激性和镇痛活性.方法:用羧酸有机碱法和羧酸盐直接反应2种方法制备水杨酸糖酯;用分步法合成乙酰水杨酸乙酰葡萄糖酯;用~1H-NMR和IR确认结构;用小鼠断尾法和扭体实验评价抗凝血活性和镇痛活性;用组织切片法观察刺激性.结果:合成了5个β-构型的水杨酸糖酯,其抗凝血活性和镇痛作用与阿司匹林相当;合成物的刺激性均小于原药和阿司匹林.结论:羧酸盐直接反应法制备水杨酸糖酯和分步法合成乙酰水杨酸糖酯为首次使用,该法简便易行,优于相转移催化法;水杨酸糖酯类修饰可以提高抗凝血作用和镇痛作用,降低刺激性.
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长毛籽远志根的化学成分研究
为长毛籽远志Polygala wattersii的质量控制和进一步的开发提供科学依据,我们对它的根进行了系统的化学成分研究.利用硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱及半制备液相等多种色谱分离技术进行分离和纯化,应用EI-MS、ESI-MS、1H NMR及13C NMR等现代波谱技术并与文献相对照等方法鉴定化合物的结构.共从长毛籽远志根中分离鉴定了23个化合物,包括11个(口山)酮类:1,3-二羟基(口山)酮(1),1-羟基-3-甲氧基(口山)酮(2),1,3-二羟基-2-甲氧基(口山)酮(3),1,3,7-三羟基-2-甲氧基(口山)酮(4),1,3,6-三羟基-2,7-二甲氧基(口山)酮(5),1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮(6),1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基(口山)酮(7),1,7-二甲氧基(口山)酮(8),1,2,3-三甲氧基(口山)酮(9),1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基(口山)酮(10),6-羟基-1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基(口山)酮(11);9个糖酯类:3'O-阿魏酰基-6-O-乙酰蔗糖(12),arillatose B(13),sibricose A5 (14),sibricose A6 (15),3',6-二-O-芥子酰基蔗糖(16),tenufoliside A(17),3 '-O-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6-O-对甲氧基苯甲酰基蔗糖(18),glomeratose A(19),1-O-对香豆酰基葡萄糖(20);两个三萜皂苷类:bayogenin-3-O-glucoside (21)和tenufolin (22)及1个苯丙素类:芥子酸(23).其中,化合物2和12为首次从远志属中分离得到,除化合物16外其它所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.
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一测多评法测定远志药材中6种糖酯类成分的含量
目的 建立可用于中药远志质量控制的6种糖酯类成分的一测多评方法.方法 以3,6'-二芥子酰基蔗糖(3,6'-disinapoyl sucrose,DISS)为内参物,计算远志糖酯sibiricoseA5、sibiricose A6、tenuifoliside B、tenuifoliside A、tenuifoliside C的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时实测20批远志药材,将校正因子法计算的含量值与外标法实测值进行比较,验证一测多评法的准确性.结果 Sibiricose A5、sibiricose A6、tenuifoliside B、tenuifoliside A、tenuifoliside C对DISS的相对校正因子分别为1.23、1.16、1.56、1.79、0.92,在不同的实验条件下重现性良好,一测多评法与外标法实测值间无显著差异.结论 一测多评法可用于远志药材中6种糖酯类成分的含量测定,方法成本低、准确、简便可行.
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粟米脂质的分离与鉴定(Ⅰ)
目的 研究粟米脂质的化学成分。方法 用色谱方法分离，波谱方法鉴定成分结构。结果 从粟米浸提物中分得3 个甘油酯化合物，分别为二亚油酸甘油酯(Ⅰ)，一亚麻酸甘油酯(Ⅱ)和α，β-二半乳糖基-α′-亚麻酰基甘油酯(Ⅲ)。结论 均为首次从粟米中获得，其中Ⅲ为新的糖脂化合物。
关键词： 粟米 单、双甘油酯 糖酯 α-β-二半乳糖基-α′-亚麻酰基甘油酯
