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中药注射剂不良反应与质量标准完善
以2007-2008年辽宁省中药注射剂不良反应报告为基础进行回顾性分析,从分析结果中发现中药注射剂不良反应的类型与质量标准的缺陷,为完善中药注射剂质量标准提供参考.
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舒肝丸质量标准中薄层和液相方法完善研究
目的:对舒肝丸质量标准进行完善提高.方法:对现标准中延胡索、陈皮、厚朴的薄层色谱鉴别方法进行完善提高;采用高效液相色谱法同时测定芍药苷的含量,色谱柱为C18柱,以乙腈-0.05％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1;检测波长为230 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好.芍药苷在0.03898 ～ 0.9746μg范围内线性关系良好;平均回收率为100.5％,RSD为1.5％.结论:本文建立的鉴别和含量测定方法为舒肝丸的质量标准的修订完善提供可靠依据.
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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量.方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液.色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0:1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL.结果:樟脑质量浓度在0.150 ～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg· mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1％～102.7％,平均回收率(n=9)为100.4％;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7％～ 102.9％,平均回收率(n=9)为100.5％.结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法.
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消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究
目的:建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法.方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254,展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1∶13∶0.1∶0.1),于紫外光灯(254 nm)下检视;采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为CAPCELL PAK-C18MGS5(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02％磷酸水溶液(28∶ 72),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:在薄层色谱中可检出4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮,斑点清晰,分离度好;4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮进样量在0.0091 ～0.5810 μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),平均回收率(n=9)为98.7％,样品含量范围为0.0166～0.5767 mg·片-1.结论:所建立的方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,可用于消炎利胆片的质量控制,为消炎利胆片2015年版中国药典质量标准研究奠定基础.
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盐酸氯胺酮注射液的质量分析与标准完善
目的:考察国内盐酸氯胺酮注射液的整体质量状况,并对现行质量标准进行评价与完善.方法:按照中国药典2010年版二部现行质量标准对样品进行检验,并针对现行标准在对特定杂质的控制、含量限度等方面存在的问题以及国内外药典标准的差异,开展多项探索性研究以完善现行标准,包括对现行标准有关物质检查项色谱方法的优化、盐酸氯胺酮原料与注射液中有关物质的研究及其主要杂质的结构确证、特定已知杂质羟亚胺与盐酸氯胺酮的体外细胞毒性和斑马鱼胚胎毒性的比较研究以及对现行标准含量测定方法的优化.结果:优化有关物质检查色谱条件,提高了杂质的检出率;样品中检出2个未知杂质,经分析与氯胺酮的热破坏降解物有关,其中一主要杂质与USP杂质B具有相同的结构,这与羟亚胺在酸性溶液中降解相关;盐酸氯胺酮和羟亚胺对小鼠成纤维细胞L929和人神经母细胞瘤SH-SY5Y 2种试验细胞株增殖的抑制作用无显著差异,但羟亚胺对斑马鱼胚胎发育的毒性和对幼体运动系统的损伤作用均要强于盐酸氯胺酮;建议提高含量测定的限度要求,由中国药典现行版的90.0％ ～ 110.0％提高至95.0％～ 105.0％.结论:盐酸氯胺酮注射液的质量基本能够符合中国药典的质量标准要求;但其质量标准尚有亟待修订和完善之处,建议在盐酸氯胺酮原料现行标准中增加对已知杂质羟亚胺的控制,在盐酸氯胺酮注射液标准中增加对降解杂质的控制,并提高盐酸氯胺酮注射液含量测定现行UV法的限度要求.
