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粉葛与野葛中异黄酮的HPLC指纹对照和比色测定
目的:建立粉葛与野葛药材异黄酮的HPLC指纹对照测定法、定性和定量相似性评价指标、以及粉葛与野葛总异黄酮含量的比色测定法.方法:采用C18色谱柱,甲醇0.1%甲酸溶液梯度程序洗脱测定粉葛与野葛药材异黄酮的HPLC指纹图谱,统计分析确定共有模式;以接近共有模式的粉葛与野葛药材为指纹对照,采用夹角余弦法和相对欧氏距离法,分别从化学成分定性和含量2个方面对不同产地粉葛与野葛药材的HPLC指纹图谱进行定性与定量相似性评价.以葛根素为对照,Folin-phenol试剂为显色剂,未加供试品的溶液为空白,70℃水浴显色后,在750 nm下比色法测定粉葛与野葛药材的异黄酮总量.结果:建立的粉葛与野葛异黄酮成分HPLC指纹图谱分离好、专属性强,野葛色谱图中有20个特征指纹峰,粉葛色谱图中有11个特征指纹峰.比色法测定异黄酮总量的线性范围为12～40 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率101.1%(n=6).结论:粉葛与野葛异黄酮指纹图谱以指纹对照品为参照,同时进行夹角余弦法定性和相对欧氏距离法定量相似性评价,重复性和耐用性良好,并且更全面和实用.Folin-phenol试剂比色法测定粉葛与野葛异黄酮总量准确灵敏.
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丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究
目的建立HPLC法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控.方法采用C18色谱柱,甲醇-1.0%冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0mL/min.以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响.结果建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰.将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论.结论色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同.因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品.
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鱼腥草药材挥发油的指纹对照法研究
目的:建立鱼腥草药材中挥发油成分的指纹图谱,对各产地药材实现定性定量地评价,并对挥发油中主要成分进行鉴别.方法:采用气相色谱-氢离子火焰检测(GC-FID)技术测定不同产地的13批鱼腥草药材挥发油成分GC指纹图谱.以甲基正壬酮为对照品,以内标法估算各产地药材中各成分的相对含量,以夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标进行评价;利用气相色谱-质谱-计算机检索技术(GC-MS-DS)对各色谱峰进行鉴别.结果:建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱确立23个共有峰,方法学考查显示各特征指纹峰保留相对稳定,经考察甲基正壬酮在6.6～660 μg/ml内线性关系良好,经空白回收率校正后加样回收率为93.46%(n=6).经鉴定识别其中24种主要成分.结论:建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱重复性好,综合了指纹对照法、定性和定量相似度,能更好地评价鱼腥草药材的质量.
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丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析
目的:建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法:采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱:0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果:丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论:高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.
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丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对照品对照法研究
目的:建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱标准及指纹对照品,为丹参质量控制提供可靠方法.方法:以乙醚为溶剂提取丹参药材脂溶性特征成分,制备对照品溶液及供试品溶液.以甲醇-水为流动相梯度洗脱,在不同品牌的ODS柱上,考察色谱分离系统及适用性,制备指纹图谱标准,并计算供试品的相似度.结果:建立的各HPLC指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得各产地道地丹参药材的相似度一致性良好.结论:利用中药特征指纹对照品,可使以指纹图谱标准法进行中药质量控制更为实用.
