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HPLC-ELSD法同时测定鲜地黄中3种低聚糖的含量
目的 建立同时测定中药鲜地黄中主要的3种低聚糖的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD对鲜地黄中主要的低聚糖进行研究,采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱为固定相,乙腈-水-70∶30为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温:25℃.ELSD检测器:漂移管温度40℃,雾化气体2.07L·min-1,喷雾模式:冷却.结果 该方法下,鲜地黄中3种低聚糖分离效果良好,具有良好的线性范围,分别为0.184～9.2μg(r=0.999 8),0.458～11.45μg(r=0.999 7)和0.924～11.55μg(r=0.999 2),平均加样回收率为96.94%(RSD,1.87%),98.87%(RSD,1.98%)和101.02%(RSD,3.23%).结论 该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,为有效控制鲜地黄药材的内在质量提供科学依据.
关键词： 鲜地黄 低聚糖 高效液相-蒸发光散射检测器 含量测定 -
黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究
目的 建立黄芪及相关药材的高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)色谱指纹图谱的评价方法.方法 确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温为室温;进样量20 μl.ELSD检测器:漂移管温度40℃,载气(空气)压力3.5 Bar,增益值:7.采用国家药典委员会颁发的<中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版>软件进行指纹图谱分析.结果 黄芪药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5.0%,标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0.85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分.结论 本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品.
关键词： 黄芪 高效液相-蒸发光散射检测器 指纹 -
HPLC-ELSD法测定参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量.结果:线性范围0.188～3.76μg(r=0.9995),平均回收率为96.29%,RSD为2.09%.结论:本方法可作为参芪心血康胶囊中黄芪甲苷含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.
关键词： 参芪心血康胶囊 黄芪 黄芪甲苷 高效液相-蒸发光散射检测器 -
基于一测多评法的银杏叶分散片的溶出度研究
目的:建立基于一测多评法的银杏叶分散片溶出度研究方法.方法:采用小杯法进行溶出度测定,以0.1 mol·L-1的盐酸溶液为溶出介质,转速为50 r·min-1,采用HPLC-ELSD梯度洗脱结合"一测多评"法同时测定银杏叶分散片中3个总黄酮成分(山奈素、槲皮素、异鼠李素)和4个总内酯成分(白果内酯和内酯A、B、C)的溶出度.结果:在一定的线性范围内,山奈素与槲皮素及异鼠李素的相对校正因子分别为:1.873,0.324;白果内酯与内酯A、B、C的相对校正因子分别为:2.280,1.659,1.429.且在不同的实验条件下重现性良好.5批银杏叶分散片溶出度的"一测多评"法计算值与外标法测定值无显著差异,试验所得的校正因子可信;在0.1 mol·L-1的盐酸溶液中,银杏叶分散片的溶出均一性良好.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于银杏叶分散片的溶出度测定.
关键词： 一测多评法 银杏叶分散片 相对校正因子 溶出度 高效液相-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立心脑贯通滴丸(三七、银杏叶)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定HPLC-ELSD方法.方法:色谱柱Agilent ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0 L·min-1;柱温35℃.结果:3种皂苷,线性范围分别为:三七皂苷R1 0.26～2.6 μg(r=0.999 2),人参皂苷Rg10.8～8.0μg(r=0.999 8),人参皂苷Rb10.7～7.4 μg(r=0.999 0),平均回收率分别为100.6%,102.5%和103.3%;RSD分别为3.3%,3.8%和3.9%(n=5).结论:结果准确,便于操作,可作为心脑贯通滴丸的质量控制方法之一.
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黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究
目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.
关键词： 黄芪 黄芪甲苷 高效液相-蒸发光散射检测器 -
雷公藤不同部位及制剂中5种萜类化合物HPLC-ELSD分析研究
目的:采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析法,比较雷公藤根、茎、叶、嫩枝、根皮、去皮根等不同部位及不同厂家制剂中雷公藤甲素、雷公藤氯化内酯醇、雷公藤内酯甲、雷公藤棕素及去甲泽拉木醛5种萜类化合物的含量.方法:采用HPLC-ELSD法分析,色谱柱:安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),采用二元流动相进行梯度洗脱,流动相A:0.05％甲酸的水溶液,流动相B:0.05％甲酸的乙腈溶液,检测雷公藤不同部位及不同厂家制剂中萜类化合物的含量,并建立高效液相色谱指纹图谱分析.结果:5种萜类化合物在雷公藤不同部位的含量差别显著,根中雷公藤甲素、雷公藤氯化内酯醇、雷公藤棕素及去甲泽拉木醛含量相对其他部位高,根皮中雷公藤内酯甲含量高,其次为茎与嫩枝,而去甲泽拉木醛仅在茎、嫩枝、根和根皮中测得,叶与去皮根中未能检测到.结论:HPLC-ELSD分析法是一种全面通用、快速便捷、灵敏度高的分析方法,可为雷公藤药材不同部位及其制剂的鉴别及质量控制提供依据,有利于其进一步深入开发与利用.
关键词： 雷公藤 制剂 高效液相-蒸发光散射检测器 萜类化合物 -
毛冬青根和茎的HPLC指纹图谱研究
目的 建立毛冬青根与茎的HPLC指纹图谱测定方法,并对比商品毛冬青及其同属近缘植物的指纹图谱,为鉴定毛冬青根、茎以及近缘植物提供理论依据.方法 采用Luna-C18 (250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,乙腈(10％异丙醇)(A)-0.4％甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,进样量20 μL.ELSD气化温度40℃,氮气压力2.5 Bar,增益值为2.结果 分别建立了毛冬青根与茎的HPLC-ELSD指纹图谱,并对商品进行相似度比较.毛冬青根中标示出15个共有峰,茎中标示出17个共有峰,并指认其中4个共有峰,分别为Ilexgein A、IlexsaponinA1、Ilexsaponin B1、Ilexsaponin B2.结论 所建立的HPLC指纹图谱可用于鉴别毛冬青根、茎及其常见近缘植物,可为毛冬青的质量控制提供有效手段.
关键词： 毛冬青 高效液相-蒸发光散射检测器 指纹图谱
