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LC-MS/MS同时测定小鼠血浆中二氢杨梅素和杨梅素及其组织分布研究
目的 首次建立同时测定藤茶中二氢杨梅素(dihydromyricetin,DMY)和杨梅素(myricetin,MY)的LC-MS/MS,并将其运用到DMY和MY的小鼠体内组织分布研究.方法 ICR小鼠分别灌胃给药144.4 mg·kg-1DMY和MY后处死,采集血、心、肝、脾、肺、肾、脑组织,采用蛋白沉淀法处理样本,Ultimate@AQ-C18(3.0 mm×100 mm,3.0μm)色谱柱进行分离来测定各组织中的药物浓度,并进行数据整理与分析.结果 方法学考察的精密度、准确度、基质效应和萃取回收率等均能符合生物样品分析的要求.组织分布结果表明,DMY和MY体内吸收较快,肝组织中DMY和MY的大达峰浓度高于其他组织,DMY的血药浓度和组织分布浓度总体上均要高于MY.结论 本实验建立的同时测定各组织中的DMY和MY药物浓度的LC-MS/MS具有快速、稳定、专属性高的特点,其组织分布研究结果为进一步的开发与临床应用DMY和MY提供了参考.
关键词： 液相色谱-二级质谱联用 二氢杨梅素 杨梅素 藤茶 组织分布 -
液相色谱-二级质谱联用法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的浓度
目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱-二级质谱联用法(LC-MS/MS).方法取血浆,加入内标醋酸甲地孕酮,经正己烷液-液萃取后,在50℃水浴以氮气流吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS/MS测定.色谱柱为Alltech Alltima-C18柱(2.1 mm×100mm,3 μm);以甲醇-0.1%甲酸溶液(72:28)为流动相;流速0.2 mL·min-1;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),以选择性正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的二级碎片离子m/z分别为327.4(醋酸甲羟孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,内标).结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0.10～8.0μg·L-1,低检测限为40ng·L-1,提取回收率为76.1%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0%.结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于临床药物检测.
关键词： 液相色谱-二级质谱联用 醋酸甲羟孕酮 醋酸甲地孕酮 血药浓度
