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  • 龙胆标准提取物制备及质量标准研究

    作者:鲁艳柳;王长虹;王峥涛

    目的 优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法.方法 采用L9(34)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法.结果龙胆佳提取条件为:药材粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%.大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L-1,pH 4,上样液流速0.13 mL·min-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%.龙胆苦苷浓度在0.22~13.84 g·L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%.结论 水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法.高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础.

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