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高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度
目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法.方法 以利培酮为内标物,在0.1mol·L-1 NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶ 10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C1s(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L-1KH2PO4,H3 PO4调pH 3.5)=20∶16∶64(wV/V),流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定.结果 血清中利奈唑胺在0.25～40.0mg·L-1内线性良好(r=0.9999),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg· L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64％ ～2.38％(n=5)、4.53％ ～6.34％(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781％～97.393％ (n =5)、72.318％ ～73.442％(n=5);脑脊液中在0.1～20.0 mg·L-1内线性良好(r =0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84％ ～4.83％(n=5)、6.04％ ～8.16％ (n =5),方法学和提取回收率分别为106.910％ ～ 110.971％ (n =5)、73.226％～ 80.603％(n=5);胰液中在0.1 ～20.0 mg·L-1内线性良好(r =0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96％ ～5.30％ (n =5)、4.68％ ～6.40％ (n =5),方法学和提取回收率分别为97.178％ ～ 105.072％(n=5)、73.333％～76.010％(n =5).内标提取回收率＞87％.结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定.
