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高效液相色谱法同时测定眠安宁合剂中橙皮苷和丹酚酸B的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定眠安宁合剂中橙皮苷、丹酚酸B含量的测定方法.方法:采用inertsil ODS-3色谱柱(250 mm ×4.6 m,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(V:V=23:77),检测波长284 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃.结果:橙皮苷进样量在0.180~2.340 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.13%,RSD为1.22%(n=6);丹酚酸B进样量在0.189~2.454 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.71%,RSD分别为1.38%(n=6).结论:本方法准确可靠,重复性好,可作为眠安宁合剂质量控制依据.
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多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量
目的 建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量.方法 采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250rmm,5 μm);流速:0.7 mL·min-1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃.结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08～100.80 μg·mL-1(r=0.999 8)、3.55～35.50 μg·mL-1(r=0.999 3)、5.80～58.00 μg·mL-1(r=0.999 1)、4.20～42.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、40.50～405.00 μg·mL-1(r=1.000)、12.28～122.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、7.90～79.00 μg·mL-1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56％,96.94％,99.61％,97.54％,100.04％,98.59％,99.81％,RSD分别为0.97％,1.73％,1.03％,1.35％,0.86％,1.70％,1.43％(n=6).结论 建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制.
