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UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分
目的：针对减肥类中药制剂及保健食品，建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N，N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm，3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节pH值为6.0）及甲醇，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2 mL/min，进样量为5.0μL，检测器为DAD检测器。结果：各成分检出限浓度为30 ng/mL，定量限浓度为50 ng/mL，线性范围为50～1000 ng/mL，在线性范围内相关系数均在0.99以上，平均加样回收率在96.0%～101.2%。结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好，用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。
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UPLC-MS/MS测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分
目的：针对减肥类中药制剂及保健食品，建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N，N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法：色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）100A（150 mm×2.00 mm，3μm）；柱温为35℃；流动相为10 mmol/L乙酸铵（以乙酸调节pH值至4.0）及乙腈，梯度洗脱；流速为0.2 mL/min；以优化后的质谱参数采集信号。结果：各成分检出限浓度为0.1～0.2 ng/mL；定量限浓度为0.3～0.5 ng/mL；线性范围为各成分定量限～100 ng/mL；在线性范围内相关系数均在0.99以上；平均加样回收率为94.2%～101.5%。结论：本方法简便，快速，准确，灵敏度高，专属性好，能用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测。
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保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制
目的 建立保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制流程.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS),Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相缓冲液(含10 mmol/L乙酸铵和0.1％乙酸)和乙腈,电喷雾电离,多反应检测模式(MRM),对质控样品中西布曲明、N-单去甲基西布曲明进行了含量测定,并进行了方法学验证,均匀性和稳定性评价,以及不确定度的计算.结果 西部曲明、N-单去甲基西布曲明的含量分别为(4.137 ±0.435) mg/kg、(5.033±0.545)mg/kg.结论 本实验对保健食品中非法添加物西布曲明,N-单去甲基西布曲明进行了分析测量和定值,该研制流程符合相关要求,可用于质量控制样品定值的参考.
关键词： 质控样品 西布曲明 N-单去甲基西布曲明 不确定度
