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硫磺熏制与贮藏期对当归二氧化硫残留量的影响
目的 研究当归含水量、硫磺用量、熏制及贮藏时间对二氧化硫残留量及阿魏酸的影响.方法 采用L9(34)正交实验设计.结果 当归含水量为15％～20％、硫磺用量为0.025 kg/kg药材、熏制24h的处理当归中二氧化硫残留量小,为251.54 mg/kg;贮藏60d后,各处理当归中二氧化硫残留量均有所减少,平均降幅达到54.5％,其中含水量为20％ ～25％、硫磺用量为0.025 kg/kg药材、熏制48h的处理,在贮藏60 d后当归中二氧化硫残留量降幅达73.7％,残留量少,为78.35 mg/kg;当归含水量为15％～20％,硫磺用量0.025 kg/kg,熏制24 h,阿魏酸损失少,为0.4022 mg·g-1.结论 含水量较低(15％～25％)、硫磺用量控制在0.025 kg/kg药材水平、熏制时间较短(24 h)时,熏制后的当归中二氧化硫残留量较低,阿魏酸含量同比较高.同时,贮藏60d后,二氧化硫残留量降幅较大.
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离子色谱法测定苦杏仁和桃仁中的二氧化硫残留量
目的建立离子色谱法快速测定苦杏仁和桃仁药材中的二氧化硫.方法采用Dionex Ionpac AS 11A阴离子色谱柱,以12 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃.结果在1.0～32.0μg·mL-1硫酸根离子与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,二氧化硫的检出限为0.44 μg·mL-1.结论本法简单快速,可避免假阳性干扰,适用于含苦杏仁苷类中药材的二氧化硫残留量检测.
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优化比色法测定不同产地天花粉中二氧化硫残留量
目的 通过优化比色法反应条件,建立比色分光光度法测定天花粉中二氧化硫的残留量.运用试剂盒法、比色法、顶空气相色谱法验证,探讨这3种方法测定结果的相关性.方法 采用紫外分光光度法测定试验佳吸收波长;利用响应面分析法对影响含量的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取试验因素与水平,根据中心复合设计试验原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定佳比色法反应条件.结果 确定佳吸收波长为560 nm;佳比色法反应条件:氨基磺酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液用量分别为0.5、1.0、1.0 mL;反应时间为15 min.在该反应条件下,二氧化硫残留量在1.0～50.0 μg与峰面积线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为104.5％～105.3％,RSD为0.30％.结论 该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,可为天花粉及其相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考.
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炮山甲二氧化硫残留量超标原因分析与探讨
目的:分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因,为完善炮山甲二氧化硫残留量限定标准提供参考依据.方法:采用元素分析法测定其硫含量,用蒸馏-碘滴定法分别测定穿山甲原药材、炮制辅料(细沙和醋)、砂炒炮山甲和砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量;通过与穿山甲原药材含硫量的比较,初步分析炮山甲二氧化硫残留量超标原因.结果:①炮制辅料细沙和醋二氧化硫残留量分别为2.74 mg/kg和3.44 mg/kg.②广西组与云南组无显著差异(P＞0.05);砂炒炮山甲二氧化硫残留量显著高于穿山甲原药材的二氧化硫残留量(P＜0.05);砂炒醋淬炮山甲二氧化硫残留量与砂炒炮山甲二氧化硫残留量无显著性差异(P＞0.05).结论:炮山甲二氧化硫残留量超标与炮制辅料、产地无关,与自身存在的微量元素硫有关,超标过程主要发生在砂炒环节中;炮山甲二氧化硫残留量限度标准是否需要提高有待进一步研究.
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玉林市场11种药材二氧化硫残留量的测定分析
[目的]对玉林市场11种中药材中二氧化硫残留情况进行检测分析,为监管部门提供依据.[方法]采用《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本方法检测二氧化硫残留量.[结果]11种(66批次)中药材中二氧化硫残留量合格率为53.03％(35/66),不合格的品种为党参、白及、牛膝、天花粉、山银花.[结论]市售中药材二氧化硫残留量过高的问题仍然突出,其安全性应引起高度重视.
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广州市河粉中二氧化硫残留量的调查
目的了解广州市河粉中二氧化硫残留量情况,为制定河粉(或湿米粉)中二氧化硫残留量的卫生标准提供参数.方法对广州市30家持有卫生许可证的河粉生产企业进行河粉二氧化硫残留量的调查.同时了解企业生产和卫生状况,并对其大米原材料及河粉成品抽样检测.结果河粉菌落总数计数较低的组,其二氧化硫残留量较高,与高组比较差异有统计学意义;而大米感官性状的差异、生产状况的好坏与二氧化硫残留量之间无明显关系.结论亚硫酸盐由于其兼具改善感官性状和防腐双重作用,在河粉生产中添加并非完全为掩盖食品缺陷,如果被允许在河粉(湿米粉)中使用,应严格限制其二氧化硫残留量.
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基于中国药典的中药饮片二氧化硫残留检测
目的 了解成都市温江区中药饮片中二氧化硫(SO2)残留情况,为安全用药提供参考.方法 酸蒸馏碘滴定法.结果 大部分检测样本均有SO2残留,部分SO2残留超过国家药典标准;同药房不同品种中药饮片SO2残留量差别较大,低未检出,高为1904.0 mg/kg;不同药房的同种中药饮片SO2残留量差异也较大,有的高达1184.0 mg/kg,有的未检出.结论 成都市温江区部分药房所售部分中药饮片SO2残留量过高,相关部门应加强监管.
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淀粉糖中二氧化硫残留量调查分析
目的:了解淀粉糖中二氧化硫残留量状况.方法:2010年在全国有代表性的淀粉糖生产企业中抽取样品175件,按照GB/T5009.55-2003食糖卫生标准的分析方法进行检测.结果:所测175件样品全部合格,合格率100％,64.0％的样品二氧化硫残留量≤40 mg/kg.结论:淀粉糖中二氧化硫残留量存在一定差异,和2008年、2009年调查结果比较,结果要高得多.
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不同来源当归药材中二氧化硫残留量的检测
目的:检测不同地区市售当归药材中二氧化硫残留量,为当归临床用药提供参考.方法:采用《中华人民共和国药典》(2010年版)收载的酸蒸馏碘滴定法,对广东、河南、甘肃、黑龙江四个地区不同级别售卖点当归进行二氧化硫残留量测定,运用空白试验校正对当归药材中二氧化硫残留量进行评价.结果:收集自广东、河南、甘肃、黑龙江四个地区的16批当归药材均存在二氧化硫残留现象,仅来源于黑龙江三甲医院的当归药材中二氧化硫残留量符合药典规定,为29.44mg/kg,其余来源当归药材中二氧化硫残留量普遍较高(大于150mg/kg).结论:硫磺熏蒸作为传统的中药加工方法,目前在当归药材的防虫和美观方面应用广泛;四个地区当归药材均存在二氧化硫残留情况,且残留程度不一,二氧化硫残留量与地区及销售点级别无直接相关性.
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定西市地产中药材中二氧化硫残留量的测定
目的 了解目前定西市场上几种大宗地产中药材中二氧化硫残留情况,分析和探讨硫磺熏蒸中药材可能给人体造成的不良影响.方法 采用<中华人民共和国药典>附录中规定的酸蒸馏碘滴定法,对定西市所辖各县、区抽样送检的党参、当归、黄芪、甘草4个品种共46个批次的样品进行二氧化硫残留量测定.结果 二氧化硫在50 μg/g以下的样品有9个批次,超过国家卫生部食品添加剂使用卫生标准规定100 μg/g限度的有34个批次,而其中超过CAC(国际食品法典委员会)规定1 000 μg/g限度的有7个批次.结论 目前定西中药材市场上一些地产品种硫磺熏蒸的情况比较严重,其安全性值得引起高度重视.
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『硫』言四起的中草药
据媒体报道,为检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题,举报人白某网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测,结果让人大吃一惊:所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量.我国2013年发布的《药典(2010年版第二增补本)》中,首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准,严格规定可以使用硫磺熏蒸的药材品种,并规定其二氧化硫残留量不得超过400毫克/千克,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150毫克/千克,超限的中药材及饮片将以劣药论处,严重者将追究刑事责任.
