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高效液相法测定曲匹布通片含量及溶出度
目的 建立HPLC法测定曲匹布通片含量及溶出度.方法 选用PhenomenexCl8柱(250mm×4.60mm,5um),甲醇一醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml,加冰醋酸调节pH值至2.5)(60:40)为流动相,检测波长为271nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃.结果 曲匹布通在7.48～37.42 ug.mL-1范围内,线性关系良好,F0.9999,平均回收率为98.9%.结论 该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制.
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顶空气相色谱法测定曲匹布通原料药中有机溶剂残留量
目的：建立顶空气相色谱法同时测定曲匹布通原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷的残留量。方法采用外标法，DB-624毛细管色谱柱(75 m×0.450 mm，2.55μm)；FID 检测器；进样口温度200℃，检测器温度250℃。升温程序：初始温度50℃，保持6 min，然后以20℃?min－1的速率升温至200℃，保持12 min。载气为氮气，流速为3.0 mL?min－1。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30 min。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷均能良好分离，线性关系良好；平均回收率分别为100.4％(RSD ＝0.5％)，100.6％(RSD ＝0.6％)，99.6％(RSD ＝0.8％)，98.7％(RSD ＝0.7％)(n＝9)。结论该方法简便，灵敏度高，结果准确可靠，重复性好，适用于曲匹布通原料药中残留溶剂的分析检测。
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高效液相色谱法测定曲匹布通片的含量
目的 采用高效液相色谱法(HPL法)测定曲匹布通片的含量.方法色谱柱为Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=3.3的乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60:40),流速为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 曲匹布通质量浓度在4～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.50%,RSD为0.40%(n=6).结论 HPLC法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,可用于曲匹布通片的含量测定.
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HPLC法测定曲匹布通含量及有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通及其有关物质含量.方法:选用Diamond C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1. 36 g加水至1000 mL,用磷酸调pH至3.0)(60:40)为流动相,检测波长271 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃.结果:曲匹布通在0.08296-0.4148 μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=1869121X-3796,r=0.9999.平均回收率为99.8%(n=6).结论:本法准确、灵敏、简便.
