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全自动固相萃取-气质联用法测定水中14种农药残留
目的 建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、8-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法.方法 利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量.结果 本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9％～ 129.7％之间,相对标准偏差(RSD)均≤8.2％(n=5).结论 该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测.
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欧洲两地和中国西南山区飞蓬挥发油成份的比较
目的:阐明生态环境对飞蓬属植物挥发油成份的影响.方法:采用气质联用法检测Ertgeron acer L.挥发油成份.结果:共鉴定出59个化合物.欧洲两地产飞蓬挥发油的化学组成几乎相同,主要成份都是反式-罗勒烯α-金合欢烯、母菊酯、lachnophyllun ester、2-β2-蒎烯和反式-β2-金合欢烯,其余成份和含量也基本相近.而中国产飞蓬挥发油的主成份为lachnophyllun ester、β2-石竹烯和橙花醛,而母菊酯、反式-罗勒烯、反式-β-金合欢烯和α-金合欢烯含量很低或未检出.结论:中国与欧洲出产的飞蓬在挥发油成份上有很大差别,生长环境是影响本属植物挥发油成份的重要因素之一.
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气质联用法特征鉴定潲水油的技术研究
目的:通过分析潲水油提炼加工过程的特点,选择柠檬烯为特异检测指标,建立相应测定方法,用于潲水油的鉴定工作.方法:样品用正己烷溶解后蒸馏,收集蒸馏液后浓缩,通过气质联用法检测.结果:测定柠檬烯方法的线性范围均为0.005～1.0mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为1.0 ng/kg,回收率分别为80.3％ ～89.5％.对31个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为100％.结论:方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油的有效鉴别手段.
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气质联用法分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分
目的:分析药品包装材料卤化丁基胶塞中的挥发性成分.方法:采用气质联用技术,并利用Xcalibur工作站中的NIST质谱库检索,结合有关文献人工图谱解析鉴定,分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分和可提取物信息.结果:挥发性成分中的寡聚物和抗氧剂可以反映生胶的种类与来源,环硅氧烷类化合物可以体现不同胶塞的硅化工艺差异,其他挥发性成分如饱和烷烃类与胶塞具体配方有关,可提取物成分中的S8,可用于部分硫化体系的识别.结论:卤化丁基胶塞中挥发性成分的分析,为胶塞配方一致性评价以及胶塞与药物之间的相容性考察奠定了基础.
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GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物
目的 研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法.方法 血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析.结果 选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2％ ～99.3％之间,检出限小于21.6ng/mL；在0.1～10 μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好.结论 方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析.
关键词： 法医毒物分析 安眠镇静药 血 在线凝胶渗透色谱净化 气质联用法
