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工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法
目的 建立工作场所空气中甲缩醛测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气,用二硫化碳解吸,经HP-5石英弹性毛细管柱分离,气相色谱仪测定,标准曲线法定量.结果 在0.003～15.06 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999以上,方法检出限为0.9 μg/ml,以100 ml/min采集15 min空气,采样效率为100％,穿透容量为12.84 mg,解吸效率可达98％以上,采样时间超过30 min后有再次解吸的情况出现.采样后的活性炭管在4℃冰箱中可保存7d.以1.5 L采样量计算对应空气中的浓度为0.6 mg/m3,对应的定量下限分别为2.9 μg/ml和2.0 mg/m3.高、中、低浓度重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0％.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.
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工作场所空气中甲缩醛检测方法研究与职业暴露情况
目的 探讨甲缩醛检测的方法及调查甲缩醛职业暴露情况,为职业健康提供指导.方法 用气相色谱法,随机抽取3次样品,测定混料预热车间、预反应车间、催化精馏车间、冷凝灌装车间的甲缩醛阈限值-时间加权平均(TLV-TWA)值.以2009年职业暴露情况为对照,于2010年初即对工人进行安全培训,加强制度管理,测量工人2010-2012年职业暴露发生率,并计算工作岗位、暴露方式、暴露地点的分别构成情况.结果 甲缩醛在冷凝灌装车间空气中的TLV-TWA值为2 567 ppm,显著高于其他车间(P＜0.05);2009-2012年,单位职业暴露发生率依次为6.63％、4.63％、3.87％、3.63％,其中2011-2012年职业暴露率与2009年相比明显下降,差异有统计学意义(x2值分别为6.12、7.40,均P＜0.05);与其他车间相比,主要暴露场所是冷凝灌装车间职业暴露76人,占50.67％,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 气相色谱可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.通过加强管理,提高安全意识,可以有效地降低甲缩醛的职业暴露率,并且为寻找重点防护车间、重点预防暴露途径提供参考,为预防工厂职业暴露发生提供了新思路、新途径.
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气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛
目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法.方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25 p,m石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml～15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A = 200.89C+19.50,相关系数r = 0.9999;方法检出限为0.9 μg/ml.以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3.溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3.炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%.高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%.结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.
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化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究
目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法.方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定.结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,低检出限0.16 ms/kg,相对标准偏差1.7%～5.8%(n=6),回收率为80%～104.5%.结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于化工原料中甲缩醛含量测定.
关键词： 甲缩醛 顶空气相色谱-质谱联用法 化工原料
