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腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法在尿苯巯基尿酸检测中的应用
目的 建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid,SPMA)的前处理方法.方法 5 ml尿样用盐酸调节pH为1.0,采用腐植酸改性磁性纳米材料(Fe3O4@HA)进行分散固相萃取,EC-C18色谱柱分离,高效液相色谱分析,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积和外标法定量.结果 苯巯基尿酸(SPMA)线性范围为0.04～1.00 mg/L,相关系数为0.999 7,以3倍信噪比估算方法检出限为0.012 mg/L,加标回收率为94.2％～ 102.4％,批内、批间精密度分别为2.9％～6.7％、3.1％～7.5％.结论 本方法前处理过程简便快捷,灵敏度和准确度较高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的测定.
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基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸
目的 建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸.方法 尿样经过离心后,取5.0ml上清液,用盐酸调节pH值为1.0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm ×4.6 mm,4 μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 本法中苯巯基尿酸在0.050 mg/L～1.0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.9997,以3倍噪音值计算方法检出限为0.028 mg/L,在0.050 mg/L～1.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94.9％～108.0％,批内精密度和批间精密度分别为4.6％～9.8％(n=6)与4.3％～8.9％(n=6).结论 本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测.
