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工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮的气相色谱-氮磷检测器测定法
目的 建立工作场所空气中1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.方法 采用活性炭管采集空气中的NMP,以丙酮解吸溶剂解吸,用GC-NPD测定.结果 丙酮溶剂的平均解吸效率为98.6％,NMP的色谱测定值与其浓度在0.08～50.0 μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=4×106x+3 559.6 (R2=0.999 3),检测限为0.03 μg/ml.测得NMP的日内及日间相对标准偏差(RSD)分别在1.6％～3.5％和1.9％～3.2％之间.该方法应用于实际工作场所空气中NMP的测定,测得现场空气中的NMP的浓度为1.9～28.6 mg/m3.结论 该方法检测速度快,灵敏度高,准确性高,适用于工作场所中NMP的测定.
关键词： 气相色谱-氮磷检测器 1-甲基-2-吡咯烷酮 工作场所空气 -
气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度、气相色谱-氮磷3种检测器测定毒鼠强的方法探讨
目的 比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点.方法 固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度检测器、气相色谱-氮磷检测器检测,比较3种检测器的灵敏度和定性、定量能力.结果 在测定高浓度毒鼠强时,MS的灵敏度高,FPD(S)次之,NPD的灵敏度低.在测定低浓度时,MS-SCAN、FPD(S)、NPD的灵敏度均下降,而MS-SIM模式干扰小,灵敏度得到很大改善.结论 经过比较,质谱在毒鼠强定性方面有其独特的优点,采用全扫描模式,可以对毒鼠强进行结构定性,亦可用SIM模式进行定量.而FPD(S)、NPD根据保留时间来定性毒鼠强,容易出现假阳性,故采用双柱来定性.
关键词： 毒鼠强 气相色谱-质谱 气相色谱-火焰光度检测器 气相色谱-氮磷检测器 -
固相萃取-气相色谱法测定水中7种氨基甲酸酯农药
目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器结合固相萃取测定水中7种氨基甲酸酯农药的方法.方法:水样经ENVI-Carb固相萃取柱富集,以二氯甲烷+丙酮(1+1)洗脱,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测.结果:7种氨基甲酸酯农药在DB-1701毛细管柱上均能得到很好分离,回收率在82.0％～101.5％,相对标准偏差为2.9％～10.5％.结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于水中氨基甲酸酯农药的检测.
关键词： 氨基甲酸酯农药 气相色谱-氮磷检测器 固相萃取 -
气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺
目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法.方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB - 1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测.结果:方法线性范围在0.05 μg/ml～5 μg/ml,定量限为0.1mg/ks(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1％～7.9％,回收率为86.4％ ～ 108％.结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高.
关键词： 三聚氰胺 气相色谱-氮磷检测器 牛奶 -
环境样品中毒鼠强的气相色谱法检测
目的:建立环境样品中毒鼠强的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)大口径毛细管技术检测实验方法.方法:以苯为萃取试剂,环境样品中的固体样品用振荡10 min或超声5 min的方法提取,水样用振荡10 min的方法提取,萃取液经氮气吹扫至干后用苯溶解,在优化的色谱条件下应用气相色谱-氮磷检测器进样测定.结果:该方法的线性范围0.008～0.128 ng,检出限为0.006 4 ng,定量检测限为0.021 ng,平均回收率为91.2%～96.2%,日内和日间精密度分别为2.6%～5.5%和3.4%～7.3%.结论:该方法简单、快速、准确,并成功应用于毒鼠强环境污染事件中.
关键词： 气相色谱-氮磷检测器 毒鼠强 环境样品 检测方法
