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同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法
目的 建立同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱方法.方法 对自动顶空条件进行优化,包括顶空样品瓶加热温度、样品瓶平衡时间、液气比和NaCl加入量;水中的微量卤代烃经自动顶空提取后,进气相色谱仪,采用HP-5毛细管色谱柱,ECD检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 佳顶空条件:样品瓶平衡时间为20 min,液气比为1∶1,顶空样品瓶加热温度为70℃,进样针温度为80℃,传输线温度为90℃,NaCl加入量为3g;三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的线性浓度范围分别为0.498 ～49.80、0.242 ～24.2、0.497 ～49.70、0.247～24.70、0.493～49.30 μg/L;检出限为0.1～0.2 μg/L,平均加标回收率为91.1％～100.0％,RSD为2.4％～4.1％.结论 所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃.
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自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸
目的:建立水中苦味酸的简便快速分析方法.方法:采用自动顶空毛细管柱气相色谱法间接测定水中微量苦味酸.结果:本法相关性好(r=0.9997),精密度高(RSD＜3.0％),样品平均加标回收率为96.7％ ～99.5％,定性检出限为0.004μg/L,定量检出限为0.01 μg/L.结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性强,适用于水中苦味酸的快速分析.
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水中6种有机物的快速分析
目的:探讨同时检测环境水样中的三氯甲烷,四氯化碳,苯,甲苯,乙基苯,苯乙烯6种有机物的顶空-气相色谱-质谱联用分析方法.方法:采用自动顶空-气相色谱-质谱联用的方式,对环境水样中的6种微量挥发性有机物进行分析,分析柱为DB-624的毛细管色谱柱,外标法定量.结果:方法的线性范围为0.5μg/L～100μg/L,低检测限可达0.01μg/L～0.08μg/L,加标回收率为95%～110%.结论:本方法灵敏度高、快速、准确,操作简便,并成功用于潍坊市某区水样的实际检测.
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自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂
[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中，加入N，N二甲基乙酰胺，加盖密封，放入自动顶空进样器，供气相色谱分析，外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验，终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定，同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9847-9986，平均回收率为84%-105%，相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确，适合胶囊中9种残留溶剂的测定。
