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柴胡高效液相色谱数字化指纹图谱研究
目的 用反相高效液相色谱法建立柴胡HPLC数字化指纹图谱.方法 采用CenturySIL C18 AQ色谱柱(20 cm×4.6 mm,5 μm),流动相为水和乙腈(均含1%醋酸)梯度洗脱;流速1.0 mL*min -1;265 nm检测;柱温(30±0.15) ℃.采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价.结果 以尿苷峰为参照物峰,确定了27个共有峰.通过对指纹峰分离程度、信号响应强度、信号均化性、信息量多寡等多种参数评价,建立了柴胡HPLC数字化指纹图谱.各产地药材的化学成分分布比例和含量2个方面与对照指纹图谱间都具有良好相似性.结论 本法可清晰揭示柴胡HPLC指纹图谱的超信息特征,方法具有较好的稳定性和重现性,为柴胡质控提供了新参考.
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刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱.方法:采用Centurysil C18 BDS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μmm),以1%醋酸水溶液(A)-1%醋酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～9 min,0→3%B;9～22 min,3%→8%B;22～30min,8%→10%B;30～45 min,10%→15%B;45～60 min,15%→19%B;60～80 min,19%→35%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的刺五加注射液HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数(RF)等42个参数进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系结合定量结构-性质相关(QSPR)原理标定指纹峰的表观相对分子质量、峰位、洗脱动量数(δ)、折合相对积分(φ).结果:以紫丁香苷峰为参照物峰,确定了 19个共有指纹峰,建立了刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱.获得了判别刺五加注射液质量的重要数字化信息.以双定性双定量相似度法评价刺五加注射液批间质量的稳定性.结论:所建立的HPLC数字化指纹图谱方法具有较好的稳定性和重现性,适用于刺五加注射液的质量控制.数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的准确、佳技术.
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斑蝥HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立斑蝥HPLC数字化指纹图谱控制方法.方法:采用Centurysil C18BDS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以1%醋酸水溶液(A)-1%醋酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～5 min,0%B;5～11 min 0%→3%B;11～22 min,3%→6%B;22～30 min,6%→12%B;30～45 min,12%→25%B;45～60 min,25%→40%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温为(30.0±0.15)℃,进样量10 μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算10批斑蝥HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和双定性双定量相似度等46个参数进行数字化评价.以双参照物体系标定指纹峰的表观相对分子质量、峰位、洗脱动量数(δ)、折合相对积分(φ).结果:以脲苷峰为参照物峰,确定了15个共有指纹峰,建立了斑蝥及其不同部位的HPLC数字化指纹图谱.获得了判别斑蝥质量的重要数字化判据.以双定性双定量相似度法评价斑蝥批间质量的稳定性.结论:所建立的HPLC数字化指纹图谱方法具有较好的稳定性和重现性,适用于斑蝥质量控制.数字化指纹图谱足中药信息质量控制的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的理想技术.
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甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸(含2 mg·mL-1庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μL.以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量.结果:以葫芦素B为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据.
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构建中药数字化指纹图谱研究
定义数字化指纹图谱内涵,构建中药数字化指纹图谱基础框架和内核以及数字化中药的核心.采用(1)指纹峰特征技术参数;(2)色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;(3)色谱指纹图谱定性相似度和定棚似度判据参数;(4)色谱指纹图谱相对统一化特征判拱参数.用以上4类参数构建中药数宁化指纹图谱.确定(1)指纹峰特征技术参数15个;(2)色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;(3)色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仪需32个参数的1到4个即可得到确切评价结果;(4)色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个.用以上4类参数可构建详实的巾约数宁化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中质量.数字化指纹图谱技术是数字化中药质控的典型代表和核心技术,是中约现代质量控制的一种理想技术和正确选择.
