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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的双参龙胶囊中10种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定双参龙胶囊(SSLC)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮ⅡA 10种指标成分的方法.方法 采用HPLC-DVD法,Hypersil ODS C18(150 mm×4.0 mm,3 μm)色谱柱;甲醇-水(8∶2,A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的检测波长为260 nm,鲁斯可皂苷元的检测波长为280 nm,苦杏仁苷的检测波长为210nm,人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的检测波长为203 nm,阿魏酸的检测波长为320 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,丹酚酸B的检测波长为286 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测波长为250 nm,丹参酮ⅡA的检测波长为270 nm;进样量为10μL.结果 10种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷在3.88～69.86mg/L (r=0.999 2)、鲁斯可皂苷元在22.1～397.8 mg/L (r=0.999 1)、苦杏仁苷在37.43～673.5 mg/L (r=0.999 4)、人参皂苷Rb1在45.15～812.72 mg/L (r=0.999 6)、人参皂苷Re在4.55～81.95 mg/L (r=0.999 5)、阿魏酸在3.06～55.15 mg/L (r=0.999 4)、西红花苷-I在1.93～34.76 mg/L (r=0.999 5)、丹酚酸B在15.68～282.15 mg/L (r=0.999 6)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在11.31～203.58 mg/L (r=0.999 1)、丹参酮ⅡA在1.89～34.16 mg/L (r=0.999 6)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.27％;重复性良好,RSD≤1.28％;供试品溶液在室温条件下8h内稳定,RSD≤0.96％;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.61％、1.21％,100.11％、0.76％,101.52％、0.62％,101.22％、1.03％,100.83％、1.14％,98.94％、0.53％,101.04％、1.09％,100.05％、1.25％,99.81％、0.68％,101.94％、1.31％.9批次供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮ⅡA量分别为0.142～0.158、0.747～0.764、1.578～1.619、2.163～2.185、0.235～0.251、0.557～0.580、0.105～0.122、0.311～0.328、0.605～0.624、0.062～0.079 mg/粒.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定SSLC中的10种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为SSLC质量控制的分析方法.
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高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷 Re含量的研究
目的 建立以高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷 Re含量的方法,改进原含量测定方法.方法 色谱柱为supelcosiltmlC18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为203 nm ,流速为1.0 ml/min ,柱温为室温,进样量为10 μl .结果 人参皂苷Re进样量在0.45～4.5 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r＝0.999 1),平均回收率为96.81 %(RSD =1.08%) .结论 该方法简便、快捷、专属性强、重现性好,克服了原薄层扫描法背景干扰较大、重复性较差等缺陷,可用于双参龙胶囊的质量控制.
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HPLC法测定双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立双参龙胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18柱(KR100-5C18,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(28.7∶71.3)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb1在0.848～4.24μg范围内,线性关系良好(r=0.9991),方法平均回收率为99.3%,RSD:1.2%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的定量.
