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RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药
目的 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙原料药中阿托伐他汀钙.方法 Symmetry shield RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；以磷酸盐缓冲液(pH值2.5)为流动相A,乙腈-甲醇-水(770∶50∶180)为流动相B,进行线性梯度洗脱；检测波长246 nm;柱温40℃；体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL.结果 阿托伐他汀钙线性范围为10.655～31.965 μg/mL(r=0.999 8),平均回收率为98.2％,RSD值为0.23％(,n=6).结论 该方法准确可靠,专属性强,稳定性高,可更好地控制阿托伐他汀钙原料的质量.
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顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量
目的:建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温(初始温度40℃,保持15 mim,以10℃/min的速率升温至150℃,再以40 ℃/min的速率升温至250℃,保持5rain),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为3∶1,顶空温度为100℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 ml.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23.702～142.212、38.44～230.64、42.26～253.56、4.814～28.884、41.148～246.888、2.976～17.856、42.53～255.18、7.016～42.096、33.484～200.904、40.54～243.24、7.75～46.5 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 1、0.999 8、0.999 9、0.995 4、0.999 9、0.999 4、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.89％;平均加样回收率分别为102.57％、99.59％、103.57％、102.62％、103.28％、101.48％、101.75％、101.85％、102.79％、104.11％、103.07％,RSD分别为2.39％、2.71％、2.44％、2.74％、2.31％、3.44％、4.64％、2.32％、2.82％、3.21％、2.57％(n=9).结论:该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定.
关键词： 阿托伐他汀钙原料药 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 含量测定
