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固相萃取-高效液相色谱法测定六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的含量
目的:建立六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的限量检查法.方法:通过提取、固相萃取对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测.色谱条件:采用Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸(38: 62),检测波长为250 nm.结果:马兜铃酸Ⅰ在0.199 6~0.997 9μg/ml范围内线性关系良好(r =0.999 7).检测限为0.997 9 ng、定量限为1.996 ng;平均回收率为99.18%,RSD为1.47%.结论:所建立的方法简便快捷,结果准确可靠,可作为控制六经头痛片安全性的检测方法.
关键词: 六经头痛片 马兜铃酸Ⅰ 固相萃取-高效液相色谱 毒性成分限量检查 -
SPE - HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量
目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法.方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测.色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80:20),流速1.0 mL·min -1,检测波长250 nm.结果:马兜铃酸A进样量在0.2076 ~20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng·mL-1,定量限(S/N=10)为0.52ng·mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%.结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法.