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济坤丸质量标准研究
目的:建立济坤丸中木香、牡丹皮及延胡索的薄层色谱(TLC)鉴别及厚朴的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法:采用TLC法,分别以三氯甲烷-环己烷(5:1)、环已烷-乙酸乙酯(3:1)及正己烷-三氯甲烷-甲醇(15:10:1)为展开剂,建立木香、牡丹皮及延胡索的鉴别方法;采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-异丙醇-水(45:20:35)为流动相,检测波长为294 nm.结果:薄层鉴别中样品色谱斑点清晰,分离较好.含量测定和厚朴酚在15.15～3 030 μg、厚朴酚在15.10～3 050 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);和厚朴酚平均回收率为97.78%,RSD为1.4%;厚朴酚平均回收率为100.19%,RSD为1.1%.结论:本实验方法简便、准确、可靠.
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HPLC法测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以36%乙腈水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-10 min时70%A,10～20 min时70%A→40%A,20～35 min时40%A→70%A);流速1.0 mL·min-1,丹皮酚检测波长为274 nm,和厚朴酚及厚朴酚检测波长为294nm,柱温40℃.结果:丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0.057～3.4μg(r=0.9999),0.015～0.90μg(r=0.9999),0.011～0.64 μg(r=0.9999);平均同收率(n=6)分别为103.6%(RSD=1.3%),98.9%(RSD=1.2%),100.2%(RSD=1.1%).结论:所建立的HPLC法可同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.
