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水相合成文献资料
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水相合成CdTe量子点荧光光度法测定硫酸庆大霉素
目的:基于CdTe量子点的荧光淬灭现象,建立一种简便、经济和高灵敏度的检测硫酸庆大霉素的新方法.方法:以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,在水相中合成CdTe量子点,并用荧光分光光度计、红外光谱仪、透射电镜对其进行表征.实验过程中,优化了CdTe量子点TGA、镉、碲三者之间的比例,考察了不同pH与回流时间对量子点荧光性质的影响.通过测定CdTe量子点荧光强度的下降,实现了对硫酸庆大霉素注射液浓度的测定.结果:合成了荧光发射峰在607 nm、粒径在4.0 nm左右的CdTe量子点.硫酸庆大霉素对CdTe量子点的荧光有淬灭作用,在pH=7.4的磷酸盐缓冲体系中,硫酸庆大霉素的浓度在0.10～2.00 mg/L范围时,量子点荧光强度比值与硫酸庆大霉素浓度符合Stem-Volmer方程且相关系数R2=0.998 9.结论:该方法灵敏度较高,快速简便,可用于硫酸庆大霉素浓度的测定.
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甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进
目的：改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺。方法以4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯甲酰氯二盐酸盐与4-甲基-N3-[4-（3-吡啶基）嘧啶-2-基]-1，3苯二胺为起始原料，进行水相缩合反应得到伊马替尼游离碱，再与甲磺酸成盐，两步反应合成新型酪氨酸酶抑制剂类抗肿瘤药物伊马替尼。结果优化后的工艺成本低廉、后处理简便、产品纯度高、收率高，并且对环境污染小。纯度可达99．7％，且单一杂质＜0．1％。结论新工艺的总收率达81．5％，可工业化生产，前景广阔。目标产物结构经1 H NMR，ESI-MS得到结构确证。
