首页 > 文献资料
-
柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药
氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20世纪70年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。
-
高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素
目的 检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法 样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果 检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24%;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5 μg·kg-1,阳性率为8%。结论 果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。
-
柱后衍生HPLC法测定血液制品中甘氨酸的含量
目的:建立测定血液制品中甘氨酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生剂,测定4种血液制品中的氨基酸与衍生剂衍生后所得衍生产物的含量,并与2010年版《中国药典》标准方法(柱前衍生法)比较.色谱柱为Thermo C18,流动相为柠檬酸钠缓冲液(pH 4.0),流速为1.0 ml/min,柱温为60℃,检测波长为336nm,内标(正缬氨酸)法定量.结果:甘氨酸检测质量浓度线性范围为2~200 mg/L(r=0.999 9),4种血液制品中甘氨酸的平均回收率分别为99.6%、98.5%、100.2%、98.6%,RSD分别为2.5%、0.3%、1.6%、2.2%,定量限为20 ng.该法与标准方法测定含量结果基本一致.结论:该方法灵敏度高,结果准确可靠.
-
HPLC法和氨基酸分析仪(AAA)法测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量的比较
目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较.方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量.采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保护剂,同时测定半胱氨酸;AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行,不需加入保护剂,直接测定半胱氨酸.结果:RP-HPLC法和AAA法的重复性分别小于1.1%和3.1%,2种测定方法的相对偏差在0.19%~8.2%之间.结论:AAA法更适于肠外营养注射液(25)种18中氨基酸的测定.
-
口服水解蛋白液中氨基酸的测定
采用氨基酸分析仪、茚三酮柱后衍生法测定口服水解蛋白液中各种氨基酸的含量,各种氨基酸峰面积对浓度的线性关系良好精密度、重复性、稳定性、回收率均达到要求,方法可靠,结果准确.