基于UPLC特征指纹图谱和指标成分定量测定研究炮姜的炮制工艺
摘要： 目的 从UPLC特征指纹图谱和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的角度,选择炮姜的佳炮制温度和炮制时间.方法 采用砂烫法,选取180、185、190、195、200℃,每个温度下分别炒制6、7、8 min,共得到15份样品;采用超高效液相色谱(UPLC)法分析各样品指纹图谱相似度;同时采用UPLC法测定不同炮制品中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的量.结果 195℃、7 min和195℃、8 min 2份样品的相似度大,分别为0.995和0.994;6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总量低,分别为5.792、5.412 mg/g.结论 综合指纹图谱相似度和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的测定结果以及炮制品外观,确定炮姜砂烫炮制以195℃、7 min为宜.
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GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用
目的 利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法.方法 采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 eV),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL.结果 使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5～90 μg/mL (r=0.999 8)、3.3～66 μg/mL (r=0.999 8)、2.6～51.5μg/mL (r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15％、102.64％、100.10％;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278～0.311、0.381～0.438、0.229～0.381 mg/g.结论 该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据.
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泽漆化学成分研究
目的 研究泽漆Euphorbia helioscopia的化学成分.方法 利用大孔树脂,正、反相硅胶柱,MCI及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构.结果 从泽漆全草95％乙醇提取物中分离鉴定16个化合物,包括4个萜类化合物:泽漆内酯戊(1)、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-3-酮(2)、齐墩果酸(3)、白桦脂酸(4);6个酚性化合物:苯甲酸(5)、没食子酸乙酯(6)、3,3',4,4'-四羟基联苯(7)、短叶苏木酚(8)、6-羟基-7,8-二氧亚甲基香豆素(9)、3,3'-二甲氧基鞣花酸(10);5个黄酮类化合物:芹菜素(11)、3'-甲氧基木犀草素(12)、金丝桃苷(13)、柚皮素-7-0-β-D-葡萄糖苷(14)、杨梅素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(15)及1个甾体化合物:3β-羟基-胆甾-5-烯(16).结论 化合物7～10、12为首次从该属植物中分离得到,化合物2～5、14～15首次从该植物分离得到.
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UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分
目的 通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同.方法 采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7 μm),并以甲醇-0.5％冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分.结论 利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据.
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白斑枪刀药的化学成分研究
目的 研究白斑枪刀药Hypoestes phyllostachya地上部分的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、MCI、HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据波谱技术进行化合物结构鉴定.结果 从白斑枪刀药地上部分95％乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为(3R,6R,7E)-3-羟基-大柱烷-4,7-二烯-9-酮(1)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(2)、(3S,5R,6S,7E)-3-羟基-5,6-环氧-大柱烷-7-烯-9-酮(3)、蚱蜢酮(4)、vomifoliol (5)、(+)-dehydrovomifoliol (6)、黑麦草内酯(7)、2,6-二甲基-2E,7-辛二烯-1,6-二醇(8)、bifurcanol (9)、(12S)-hydroxygeranylgeraniol(10)、nectandrin B(11)、N-反式阿魏酰酪氨(12)、丁香乙酮(13)、丹皮酚(14)、香草醛(15)、脱氢姜酮(16)、邻羟基苄醇(17)、(2E)-4-羟基-2-己烯酸(18).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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线叶菊抗感染有效部位化学成分的研究(Ⅰ)
目的 对线叶菊Filifolium sibiricum抗感染有效部位进行化学成分研究.方法 采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及高效液相色谱等多种色谱分离技术,制备单体化合物,根据物理常数及波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果 共分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、异牡荆苷(2)、芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷(3)、芹菜素-3′-甲氧基-7-O-芸香糖苷(4)、槲皮素(5)、金丝桃苷(6)、异槲皮苷(7)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(8)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷(10)、圣草次苷(11)和圣草素(12).结论 化合物1～11为首次从线叶菊属植物及线叶菊中分离得到,黄酮类化合物为线叶菊抗感染有效部位的重要组成成分.
关键词： 线叶菊 抗感染 异荭草素 异牡荆苷 芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷 -
掌叶大黄化学成分研究
目的 研究掌叶大黄的化学成分.方法 采用色谱和光谱分析法分离和鉴定.结果 从掌叶大黄氯仿提取物中分离得到了20个化合物,并鉴定了其中15个化合物:过氧化麦角甾醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)、大黄素(Ⅴ)、芦荟大黄酸(Ⅵ)、大黄酸(Ⅶ)、反式1,2-二苯乙烯(Ⅷ)、反式桂皮酸(Ⅸ)、没食子酸(Ⅹ)、丹叶大黄素(Ⅺ)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅻ)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅢ)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅣ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅤ).结论 其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到.
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蓝萼香茶菜的黄酮类成分研究
蓝萼香茶菜 Rabdosia japonica var. glaucocalyx(Maxin.)Hara为唇形科香茶菜属植物,分布在我国的东北、华北及朝鲜、日本、原苏联远东地区.
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三叉苦中一个新的香豆素类化合物
目的 研究三叉苦的化学成分.方法 利用多种柱色谱方法 进行分离纯化,根据光谱数据和理化性质进行结构鉴定.结果 从三叉苦中分离出2个化合物,分别是赤式-3-(1',2',3'-三羟基)异戊基-7-羟基香豆素(Ⅰ)和β-胡萝卜苷(Ⅱ).结论 化合物Ⅰ是新化合物,命名为三叉苦甲素(evodosin A);化合物Ⅱ是首次从该植物中分离得到.
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乌拉尔甘草中的化学成分
目的分析乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis的化学成分.方法采用正、反相硅胶柱层析分离,应用波谱方法进行结构鉴定.结果从甘草中共分离出3个三萜皂苷、2个香豆素和8个黄酮类化合物,其中一个三萜皂苷为新化合物.结论通过ESI-MS,1HNMR,13CNMR,HMQC和HMBC分析,将新三萜皂苷的结构鉴定为3-O-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(1→2)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯.
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柽柳抗肿瘤萜类成分研究
目的 对柽柳Tamarix chinensis抗肿瘤化学成分进行分离和鉴定.方法 使用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和HPLC分离、纯化,利用NMR技术确定结构.采用MTT法和SRB法测定了所得化合物的抗肿瘤活性.结果 分离鉴定了10个萜类化合物,分别为白桦脂醇(betulin,Ⅰ)、白桦脂酸(betulinic acid,Ⅱ)、羽扇豆醇(lupeol,Ⅲ)、24-亚甲基环阿尔廷醇(24-methylene-cycoartanol,Ⅳ)、杨梅二醇(myricadiol,Ⅴ)、异杨梅二醇(isomyricadiol,Ⅵ)、异油桐醇酸(isoaleuritolic acid,Ⅶ)、isoaleuritolic acid 3-p-hydroxycinnamate(Ⅷ)、2a-羟基齐墩果酸(maslinic acid.Ⅸ)和植醇(phytol,Ⅹ).结论 化合物Ⅱ、Ⅳ、Ⅶ和Ⅸ首次从柽柳属中分离得到,其他化合物均为首次从该种中得到.体外抗肿瘤活性实验显示在50 μg/mL下,化合物Ⅰ～Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ对人肺癌细胞A-549,化合物Ⅹ对人肝癌细胞株BEL-7402显示有意义的细胞毒活性.
