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高效液相-柱后衍生化法同时测定双氢青蒿素和哌喹
目的 建立同时测定双氢青蒿素和哌喹的方法.方法 采用反相高效液相-柱后衍生化-紫外检测法,流动相为乙腈∶甲醇∶醋酸钠缓冲液(65∶20∶15,pH 4.0),流速0.8 ml/min;衍生化试剂为1 mol/L KOH的900%乙醇溶液,流速0.3 ml/min;衍生化反应体系包括三通阀和6 m长的聚醚醚酮管以及超级恒温水浴,流动相所载药物在柱后与衍生试剂经过三通实现混合后在70℃水浴的聚醚醚酮管中反应1 min,然后进入检测器;柱温35℃,检测波长289 nm.结果 双氢青蒿素在3.0～300 μmol/L范围内线性关系良好,以峰面积对双氢青蒿素浓度进行线性回归,方程为A=3544.3C+3846.4,r=0.9999;同时,哌喹在6.8～680μmol/L范围内线性关系良好,以峰面积对哌喹浓度进行线性回归,方程为A=7217.1C+28 115,r=0.9996;对两种药物测定的日内、日间精密度相对平均偏差(RSD)均小于2%;平均回收率均在98%～102%之间.结论 该方法的灵敏度、精密度、准确性及重现性均符合药典要求,可为各种复方制剂中双氢青蒿素及哌喹的质量控制提供依据.
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右旋布洛芬分散片含量测定及其有关物质研究
目的 采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬分散片中右旋布洛芬及其有关物质的含量.方法 色谱柱ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH值=3.50)(63∶37)为流动相;检测波长为263 nm.结果 回归方程A=1728.90 C-971.03,线性范围为4×10-3～100×10-3g·L-1(r=1),含量测定的平均回收率为99.69%,RSD为0.92%(n=9).结论 该方法 重现性好,准确度高,适于右旋布洛芬分散片的质量控制.
