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测定人血浆中34种金属元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法
采用电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)测定血浆中钒(v)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钻(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)等34种元素.探索简便、实用、高效的检测血液样品的前处理技术.采用直接稀释法对待测样本进行前处理,稀释液(0.5％ HNO3+0.005％ Triton X-100)稀释倍数为20倍.对ICP-MS测定血浆微量元素进行方法学验证,算出该检测方法的线性范围、检出限、加标回收率、日间精密度与日内精密度等.各元素的相关系数均优于0.999,元素的低、中、高加标回收率为70.0％ ～ 115.0％,各元素的日内精密度优于10％,日间精密度均优于20％.提示,采用ICP-MS法测定血浆中多种元素含量,此法实用高效,精密度、准确度、线性范围和低检测限都达到了满意结果,可在科研及检验工作中加以应用.
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高效液相色谱法测定尿中马尿酸的方法探讨
马尿酸是甲苯在体内的代谢产物,经肾随尿排出.测定尿中马尿酸的浓度,对诊断甲苯中毒有一定的卫生学价值.测定方法有化学法、HPLC法.WS/T53-1996方法采用样品提取、挥干、溶解、进液相色谱分析,效果较好,但较繁琐费时.本文采用样品直接稀释法测定,结果令人满意,且简便、快速.现报告如下.
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微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的研究
目的:探讨微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的方法.方法:一份作消化处理,另一份加水直接稀释同时测定.结果:消化与不消化的测定结果均无显著差异.结论:本法操作简单,灵敏准确,污染少,有机物不干扰测定,检测接触铅者和驱铅者都适用.
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ICP-MS法测定人血中微量元素含量
血中微量元素的测定常采用原子吸收法,原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素,而且易受到机体干扰的影响.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素,但若不进行富集,其检出限无法满足血中重金属元素含量测定的要求.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点,在微量元素分析领域占有重要地位.血液样本中含有较多的有机物,测定过程干扰较为严重,且对仪器长期稳定性有影响,需要对血样进行处理后再上机测定.不合理的样品制备方法,会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[1].有研究表明[2]直接稀释法不能够完全消除基体干扰.
