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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定蔬菜及食品中的1-蔗果三糖和蔗果四糖
目的 应用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用(HPAEC-PAD)技术,建立蔬菜、食品中低聚果糖(蔗果三糖和蔗果四糖)检测方法.方法 以NaOH和乙酸钠为淋洗液梯度淋洗,在CarboPae PA1色谱柱上阴离子交换分离了蔗果三糖和蔗果四糖,用脉冲安培检测器(金电极)进行了检测.结果 二者的线性范围分别为1.22～15.20μg/g和1.64～18.30μg/g,检出限分别为0.085μg/g和0.089μg/g.对浓度为6.08和7.32μg/g的蔗果三糖和蔗果四糖混合标准连续进样,其相对标准偏差(RSD)分别为2.80%和1.28%(n=6).应用本方法分析了菊苣、朝鲜蓟和通力爽口服液等蔬菜和食品中蔗果三糖和蔗果四糖的含量.蔗果三糖和蔗果四糖含量高的蔬菜组织为菊苣根,分别为6.61g/100g干重和6.51g/100g干重.低聚果糖粉中蔗果三糖和蔗果四糖含量高,分别为34.13g/100g和32.12g/100g.样品加标回收率蔗果三糖和蔗果四糖分别为93.97%和97.14%.结论 该方法简单、方便、灵敏度高,适于蔬菜及食品中蔗果三糖和蔗果四糖的测定.
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牛蒡根中有效成分的含量测定
目的:测定牛蒡根中有效成分绿原酸、牛蒡苷及苷元、总糖、还原糖、菊糖、蔗果四糖、果糖及葡萄糖等成分的含量.方法:采用高效液相色谱法检测牛蒡根中绿原酸,色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液(8:92)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.采用薄层色谱和高效液相色谱法检测牛蒡根中牛蒡苷及苷元,色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(1:1.1)为流动相,检测波长为280 nm,柱温30℃,流速1 mL/min.采用总糖含量减去还原糖含量的方法测定牛蒡根中菊糖含量,其中还原糖含量和总糖含量采用3,5一二硝基水杨酸法和苯酚一硫酸法测定.采用高效液相色谱法检测牛蒡根中蔗果四糖、果糖及葡萄糖,色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX NH2柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);以乙腈-水(70∶30)为流动相;流速1 mL/min;柱温30℃.检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度80℃,氮气体积流量3.5 L/min.压力3.5 bar,gain值为5.结果:牛蒡根中绿原酸含量(1.40±0.36)mg/g;牛蒡根中不合有牛蒡苷和牛蒡苷元;总糖含量(0.93±0.05)g/g;还原糖含量(0.73±0.07)g/g;菊糖含量(199±21.40)mg/g;蔗果四糖含量(2.87±0.10)％;果糖含量(8.68±0.23)％;葡萄糖含量(3.56±0.20)％.结论:牛蒡根中含有较高含量绿原酸、总糖、还原糖、菊糖、蔗果四耱、果糖及葡萄耱等有效成分,具有较高营养和开发价值.
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HPLC法测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量
目的 采用HPLC法建立同时测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的方法.方法 色谱柱Aglient NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30),示差折光检测器.结果 蔗果三糖浓度在0.3050～6.100mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果四糖浓度在0.4054～8.108mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果五糖浓度在0.2457～4.914mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9996;蔗果三糖加样回收率的平均值为96.1%,RSD=1.5%;蔗果四糖加样回收率的平均值为100.3%,RSD=2.9%;蔗果五糖加样回收率的平均值为100.0%,RSD=3.3%.结论 本方法简便、准确可靠,适用于奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖三个主要有效成分的测定.
