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微波消解-磷钼蓝分光光度法测定奶粉中的磷
目的 建立用微波消解进行奶粉前处理,磷钼蓝分光光度法测定奶粉中磷含量的新方法.方法 分别用酸消解法及微波消解法消解奶粉样品,消解液按国标方法-磷钼蓝分光光度法显色后于660nm波长处测定吸光度;并考察了溶液吸光度随时间变化情况及减少显色剂用量对测定结果的影响.结果 标准系列磷含量在0～60μg时,磷含量与吸光度成线性,相关系数0.9999;奶粉经微波消解前处理测得的磷含量,与国标的酸消解法相比差异无显著性;测定奶粉标准物质,测定值在标准参考值标识范围内.结论 该微波消解条件对奶粉进行前处理,操作简单、快速,试剂用量少,结果准确,适合于奶粉中磷含量的测定.
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土壤中总汞的原子荧光测定法
目的 建立土壤中总汞的原子荧光测定方法 .方法 对方法 中酸消解、原子荧光光度计测定条件等进行优化.结果 在佳条件下,方法 的检出限为(0.25 × 10<'-3>)ms/kg(按称取1 g样品,定容至50 ml计算),回收率为93.8%～103%,相对标准偏差为<5%.结论 方法 具有灵敏度高,检出限低,共存元素干扰少,线性范围宽,方法 快速、简便等特点.
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化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定
目前,测定化妆品中铅、汞和砷的国家标准检验方法[1～3]规定,测定铅和汞的前处理方法采用硝酸-过氧化氢酸浸提法,而对砷的测定采用硝酸-硫酸消解,在测定化妆品中铅、汞和砷含量同时采用不同的消解方法,使得测定步骤比较复杂.
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ICP-AES法测定工作场所空气中三乙基铝转化物(以铝计)
微孔滤膜采集空气中三乙基铝转化物(以铝计),加酸消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定三乙基铝空气转化物中含铝量,以间接获得三乙基铝释放到空气的浓度.铝浓度在0～ 100 μg/ml范围线性关系良好,线性方程为y=863.4x+98.9,相关系数r=0.9995,检出限为0.19 μg/ml.若采集45 L空气样品,则低检出浓度分别为0.04 mg/m3.相对标准偏差(RSD)2.9％～6.5％,平均采样效率100.0％,平均消解效率93.3％～ 103.9％.
关键词： 三乙基铝 工作场所空气 酸消解 电感耦合等离子体发射光谱法 -
由于滤纸吸附引起镉测定的误差
镉已被公认为危险的环境污染物之一,过分吸入和从食品中摄入镉与心血管病、肺病等有关.镉通过环境中的介子向人体和动物中转移,在科学上对各种介子即飘尘、土壤、水、食物、血液中以及动物和人体组织中的镉浓度提出许多分析方法.分析方法中包括提取、酸消解、蒸发干燥、后获得水溶液、以及测定镉含量前的过滤等步骤.但在实验室测定植物和土壤中,镉测定前的预处理过滤时,如没有预防措施,则过滤溶液中镉具有明显损失.
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原子吸收连续测定饮用水中多种金属元素方法探讨
目的解决国际法用火焰原子吸收直接测定水样中某些金属元素灵敏度较低,必须采取较复杂的富集方法或用石墨方能测定的问题,富集方法是一种操作步骤比较复杂的前处理方式,而石墨炉法仪器昂贵,为此我们研究了酸消浓缩水样的方法,相应的提高了方法的灵敏度及降低方法的检出限.方法本方法采用酸消解浓缩水样,火焰原子吸光谱法同时测定生活饮用水中Zn、Pb、Mn、Cd、Fe、Cu.结果实践证明,此方法有较好的精密度及准确度,低检出限分别在0.0022mg/L-0.01mg/L,相对标准差分别在0.54%-4.81%,回收率分别在98.6%-102.5%.结论这种方法操作简单、快速、准确,适合于基层卫生检验工作,此方法能满足生活饮用水中微量金属元素的限量要求.
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氯酸消解-石墨炉原子吸收法快速测定饮料中砷
一种对人体有害元素,有致癌作用,近年来国家对饮料中砷要求越来越严格(由0.5mg/L到0.2mg/L),目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法.砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要;银盐法,操作繁琐,所用试剂毒性大(三氯甲烷有致癌性),取样量大,灵敏度差;氢化物还原比色法,灵敏度虽可以,样品前处理仍很麻烦,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸.笔者通过用氯酸恒温消解样品,加入硫酸镍增敏剂试验研究,不仅解决了基体干扰问题,而且提高了方法灵敏度,取得了满意的效果.
