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20(R)-25-OCH3-PPD在大鼠体内代谢产物的鉴定
目的 鉴定抗肿瘤药物20(R)-25-OCH3-PPD在大鼠体内的代谢产物.方法 大鼠单次灌胃给予药物20(R)-25-OCH3-PPD(40 mg·kg-1),收集粪便、尿液及血浆.采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(Full Scan MS2)方式,对大鼠粪便、尿液及血浆中代谢产物进行分析和鉴定.结果 在粪中检测到原形药物及8个代谢物,在血浆中检测到原形药物和1个去甲基代谢物,在尿液中没有检测到相关代谢物.结论 20(R)-25-OCH3-PPD在大鼠体内代谢广泛.
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超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂
目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg ～ 8.0 μg/kg(相当于0.25 μg/L ～20.0 μg/L)范围内具有良好的线性(r＞0.999),检出限为0.01μg/kg～ 0.02μg/kg,低定量限为0.04 μg/kg～ 0.05μg/kg,RSDs为4.7％ ～7.5％；3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4％～106.6％、93.1％ ～ 98.5％和94.2％ ～ 95.0％.结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析.
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超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素
目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4 -叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱( UFLC - MS/MS)测定方法.方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim - pack XR - ODSⅡ(100 mm×2.0 mmi.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(＞99.999％)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果:3种酚类环境雌激素在0.5 μg/L～ 100.0 μg/L范围内具有良好的线性(R2＞0.999),检出限在0.07 μg/L ～0.15μg/L范围,低定量限在0.20 μg/L ～0.46 μg/L范围,RSDs在3.9％ ～8.2％范围；在加标水平为1.0μg/L、10.0 μg/L和50.0 μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97％～106％、93％～109％、94％ ～96％范围.结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定.
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GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量
目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸把子中农药残留量进行测定.方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.结果:23种农药化合物质量浓度在0.64～954 ng· mL-1范围内线性关系良好(r＞ 0.998),三水平添加回收率在70％～120％范围内,重复性RSD均小于10％;各农药检测限均不超过0.01 mg· kg-1,满足农药残留分析要求.12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01～0.76 mg·kg-1.结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制.
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留
目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定.方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.结果:17种农药成分在0.002 ～0.200 mg·L-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～1.0000范围内；17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500 tg·kg-1),加标回收率范围为70.0％ ～ 105.1％,RSD％(n=3)为0.6％～9.5％；各农药成分的检出限均小于2.7 μg·kg-1.结论:该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测.
