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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留
目的 建立一种快速、灵敏、准确的鸡蛋中5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物残留的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法 样品经盐酸水解、衍生化、磷酸盐缓冲液(pH=7.4)提取、HLB固相萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODS Ⅲ C18反相色谱柱(2.0 mm× 150 mmi.d.,3.0 μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物在0.25 μg/kg ～ 25.0 μg/kg(相当于0.5 μg/L～50.0 μg/L)范围内呈现良好的线性(R2＞0.999),检出限在0.04 μg/kg～0.05 μg/kg范围,定量限在0.13 μg/kg～0.16 μg/kg范围,当加标水平为0.25 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg时,4种硝基呋喃代谢物在鸡蛋中的加标回收率分别为92％～ 106％、93％ ～107％和91％～ 110％,相对标准偏差(RSD)为2.8％～7.7％.结论 本方法可用于鸡蛋中残留AMOZ、SEM、AHD和AOZ的快速筛查和确证.
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超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂
目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg ～ 8.0 μg/kg(相当于0.25 μg/L ～20.0 μg/L)范围内具有良好的线性(r＞0.999),检出限为0.01μg/kg～ 0.02μg/kg,低定量限为0.04 μg/kg～ 0.05μg/kg,RSDs为4.7％ ～7.5％；3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4％～106.6％、93.1％ ～ 98.5％和94.2％ ～ 95.0％.结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析.
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超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素
目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4 -叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱( UFLC - MS/MS)测定方法.方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim - pack XR - ODSⅡ(100 mm×2.0 mmi.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(＞99.999％)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果:3种酚类环境雌激素在0.5 μg/L～ 100.0 μg/L范围内具有良好的线性(R2＞0.999),检出限在0.07 μg/L ～0.15μg/L范围,低定量限在0.20 μg/L ～0.46 μg/L范围,RSDs在3.9％ ～8.2％范围；在加标水平为1.0μg/L、10.0 μg/L和50.0 μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97％～106％、93％～109％、94％ ～96％范围.结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定.
