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短梗五加果提取物中总黄酮、总酚及3种指标成分的含量测定
目的 建立短梗五加果提取物中总黄酮与总酚及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷3种指标成分的含量测定方法.方法 采用紫外-可见分光光度法:以芦丁为对照品,AlCl3显色,在273 nm处测定短梗五加果提取物总黄酮含量;以绿原酸为对照品,Al( NO3)3显色,在520 nm处测定短梗五加果提取物总酚含量.采用HPLC法测定3种指标成分含量:色谱柱为Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min -1,柱温40℃,检测波长254 nm.结果 紫外-可见分光光度法:芦丁质量浓度在5.00~40.00 mg·L-1(r=0.9998)内、绿原酸质量浓度在4.98 ~59.70 mg·L-1(r =0.999 9)内线性关系良好,芦丁、绿原酸的平均回收率分别为101.8%、100.7%,RSD分别为1.1%、0.74%.HPLC法:3种指标成分线性范围分别为:原儿茶酸0.1 ~2.5 mg·L-1、绿原酸16.8 ~420mg·L-1、金丝桃苷3.68 ~92 mg·L-1,r均为0.999 9,平均回收率为96.8% ~ 101.2%,RSD分别为1.7%、1.2%和0.99%.结论 两方法 简便、准确、重复性好,可综合用于短梗五加果提取物的质量控制.
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短梗五加果中化学成分的分离和鉴定
目的:对短梗五加果化学成分进行研究.方法:采用开口柱色谱和高效液相色谱进行系统的化学分离,使用1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC和HMBC等波谱学手段,结合ESI-MS质谱确定其分子结构.结果:从短梗五加果中分离了9个化合物,并确定了化合物的结构,分别为川芎哚(1)、3-羧基川芎哚(2)、5-羟基-2-羰基-吲哚-3-乙酸甲酯(3)、烟酰胺(4)、焦谷氨酸甲酯(5)、对羟基苯乙醇(6)、2-(p-羟基苯基)丙烷-1,3-二醇-1-0-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、赤式-愈创木基丙三醇8-0-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、亮氨酸(9).结论:化合物2、3、5~8为首次从五加属中分离得到.
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短梗五加果中木脂素类成分的分离和鉴定
目的::分离和鉴定短梗五加果提取物中木脂素类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对短梗五加果提取物中的化学成分进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从短梗五加叶提取物中分离得到7个木脂素类化合物,分别鉴定为丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),短梗五加苷E(2),杜仲树脂醇双吡喃葡萄糖苷(3),松脂醇二吡喃葡萄糖苷(4),松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(7S,8R)-urolignoside(6),新短梗五加酚(7)。结论:化合物3、5、6为首次从五加属中分离得到。
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短梗五加果中的三萜类化合物分离与鉴定
目的::分离和鉴定短梗五加果提取物中的三萜类化合物。方法:采用开口柱色谱和高效液相色谱进行系统的化学分离,使用1 H-NMR、13 C-NMR、HSQC和HMBC等波谱学手段,结合ESI-MS质谱确定其分子结构。结果:从短梗五加果提取物中分离得到8个三萜类化合物,分别鉴定为22-α-hydroxychiisanogenin (1),chiisanogenin (2),3-oxo-24-methylenecycloartan (3),mangif-eronic acid (4),isomangiferolic acid (5),齐墩果酸(6),白桦脂醇(7),白桦脂酸(8)。结论:化合物3、4、5为首次从五加属中分离得到。
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短梗五加果镇静催眠作用实验研究
目的:考察短梗五加果的镇静催眠作用.方法:通过协同阈上催眠剂量戊巴比妥钠实验研究短梗五加果对小鼠入睡潜伏期和睡眠持续时间的影响;通过协同阈下催眠剂量戊巴比妥钠实验研究短梗五加果对小鼠入睡率的影响;应用动物行为分析系统研究短梗五加果对大鼠自发活动的影响;采用小鼠转棒实验方法研究短梗五加果对小鼠平衡能力的影响.结果:灌胃给予短梗五加果(292.5、585、1170 mg/kg)可剂量依赖性地协同阈上催眠剂量及阈下催眠剂量戊巴比妥钠对小鼠的镇静催眠作用;剂量依赖性地增加小鼠在转棒实验中的掉棒次数;灌胃给予短梗五加果(202.5、405、810 mg/kg)可显著减少大鼠的自发活动.结论:短梗五加果具有镇静及催眠作用.