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固体吸附剂管联合气相色谱法测定空气中环氧乙烷的方法学研究
目的 研制用于收集空气中环氧乙烷的固体吸附剂管,建立相应的气相色谱测定方法.方法 基于环氧乙烷与氢溴酸反应生成2-溴乙醇的原理,使用自制的浸渍活性炭吸附管收集空气中的环氧乙烷,在此过程中反应生成2-溴乙醇,经N,N-二甲基甲酰胺解吸和毛细管色谱柱分离后,使用GC-ECD测定.结果 在0.46 ～ 287.00mg/L范围内,环氧乙烷质量浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.999 7,日内精密度相对标准偏差为1.36％ ～1.85％,日间精密度为2.58％ ～ 3.72％.浸渍活性炭管对环氧乙烷的平均采样效率为95.57％ ～ 97.94％,平均解析效率为92.04％ ～ 95.25％:环氧乙烷样品室温环境下能够保存5d,4℃环境下可保存≥7d,相比于国标方法中采集后需24 h内测定的要求有明显改善.结论 本实验中自制的浸渍活性炭吸附管和配套的气相色谱检测方法适用于空气中环氧乙烷的采样与检测.
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浸渍活性炭管采集溶剂解吸—气相色谱法测定空气中环氧乙烷
目的 研制用于捕集空气中环氧乙烷(EO)的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱法.方法 基于EO能与氢溴酸发生开环反应生成2-溴乙醇的原理,采用研制的固体吸附剂管捕集空气中EO,在捕集过程中反应生成2-溴乙醇,经二甲基甲酰胺解吸、毛细管色谱柱分离后,运用电子俘获检测器对其进行检测.结果 在0.12～97.29 mg/L范围内,EO质量浓度与实验测得峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 97;批内精密度相对标准偏差(RSD)为1.27％～1.96％,批间精密度RSD为2.49％ ～ 3.83％;平均解吸效率为93.55％ ～ 98.49％;平均衍生效率为95.67％～97.38％;定量下限为0.03 mg/L;低定量质量浓度为0.01 mg/m3(以采集3.0 L空气计).样品在室温下可保存6d,在4℃冰箱中至少可保存8d,这比国家标准方法需要当天尽快测定这一要求有了明显改进.结论 研制的固体吸附剂管及其配套的测定方法适合于空气中EO的采样以及检测.
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浸渍活性炭管采集溶剂解吸－气相色谱法同时测定空气中3种环氧化合物
目的：研制用于捕集空气中环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）和环氧氯丙烷（ECH）的固体吸附剂管，并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO、PO和ECH均能与氢溴酸发生开环反应的原理，以5％（ V／V）氢溴酸－甲醇溶液为浸渍溶液制备固体吸附剂管，用于捕集空气中EO、PO和ECH。在捕集过程中各自生成相应的反应产物，经二甲基甲酰胺解吸后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器测定。结果本方法EO、PO和ECH的质量浓度分别在0.24～48.79、0.36～72.05和0.18～35.42 mg／L线性关系良好，相关系数均为0.99997；低检出浓度分别为0.01、0.01和0.02 mg／m3，低定量浓度分别为0.02、0.02和0.05 mg／m3（以采集3.0 L空气计）；平均衍生效率分别为95.67％～97.38％、94.93％～98.27％和96.40％～98.24％；平均解吸效率分别为91.11％～94.78％、85.40％～88.03％和92.06％～95.32％；批内相对标准偏差分别为1.70％～2.87％、3.09％～3.42％和3.65％～4.47％，批间相对标准偏差分别为2.84％～5.48％、3.44％～3.88％和4.43％～5.65％；EO、PO和ECH样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法研制的固体吸附剂管及其配套的浸渍活性炭管采集溶剂解吸－气相色谱法适用于工作场所空气、环境大气中EO、PO和ECH的采样以及检测。
