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生产非那西汀二硫还原法佳反应条件探讨
非那西汀(对乙氧基乙酰苯胺)为白色闪光鳞片状结晶粉未、具有解热镇痛作用.非那西汀由对硝基氯化苯经烃化反应、还原反应、乙酰化反应而得.还原反应即为二硫还原法,反应一直收率偏低、单耗较高,中间体质量不够稳定,影响了非那西汀总收率,由于上述原因,促使我们对部分工艺进行改进;经过多次试验,收率有所提高.又经过50个批次的正式生产,表明该工艺可行,收率较高,产品质量好且稳定.
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2-羟基-3-氨基-4-苯丁酸的合成
2-羟基-3-氨基-4-苯丁酸(1)是制备二肽免疫增强剂类抗癌新药乌苯美司的关键中间体,有多种合成方法,如α-氨基苯乙酮法[1]、α-氨基苯丙醛法[2]、α-氨基苯丁腈法[3]、苯丁烯酸甲酯法[4]、苯丙氨酸法[5]和苹果酸二乙酯法[6]等。以上各法均存在不同缺点,如α-氨基苯乙酮法,总收率不到10%;α-氨基苯丙醛法和α-氨基苯丁腈法,均用剧毒氰化钾(钠);苯丁烯酸甲酯法用爆炸性的过氧化物;苯丙氨酸法合成步骤长,且用氢化铝锂和氰化钠等试剂;苹果酸二乙酯法中的烃化反应需在-78℃的低温下进行。上述各法均不适合工业化生产。本文采用A、B两种方法,以苯甲醛、硝基甲烷、乙醛酸等为原料,经缩合反应和氢化还原反应合成1,总收率分别为14.4%和11.8%。产物为消旋体。步骤少,反应条件温和,收率较好。
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KF/Al2O3催化烃化合成止咳酮的研究
目的 通过催化烃基化反应终合成止咳酮.方法 在无溶剂条件下,以固体碱KF/Al2O3为催化剂,乙酰乙酸乙酯和苄氯进行固-液相烃化反应.结果 烃化反应温度为60 ℃, 总反应物与催化剂的摩尔比是1.18:1, 烃化反应时间为1.5 h. 止咳酮总收率60%~65%.结论 固体碱KF/Al2O3能有效催化止咳酮的烃基化反应.