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气相色谱法测定血浆中毒死蜱及其主要代谢产物
目的 建立一种灵敏、准确测定血浆中毒死蜱(chlorpyrifos,CPF)及其主要代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱(GC)方法.方法 取0.5 mL家兔血浆加入乙酸乙酯进行液液萃取,离心后取上层有机相,氮气40℃吹干,残留物加入乙酸乙酯定容后,再加入N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA),50℃下对TCP进行衍生1h.样品采用气相色谱仪进行检测,以HP-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.以待测物质的保留时间定性,外标法峰面积定量.结果 CPF和TCP在8min内得到良好分离.CPF和TCP的质量浓度在0.01～2.50 mg/L的线性范围内与峰面积相关性良好,相关系数分别为0.9997和0.9998;低检测限均为1μg/L;精密度RSD均小于10％;加标回收率分别为77.60％～106.16％和72.00％～99.86％.结论 此方法灵敏准确,简便可靠,可用于血浆中CPF与TCP的含量分析.
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尿中毒死蜱及其代谢物的分析
目的 建立尿样中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCPyr)的高效液相色谱分析方法.方法 采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,Inertsil ODS-3反相分离柱,以乙腈-甲醇-水-0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,毒死蜱和TCPyr的紫外检测波长分别为290 nm与298 nm,并利用二极管阵列检测器对毒死蜱和TCPyr的紫外图谱进行鉴定.结果 毒死蜱和TCPyr的线性范围分别为0.2616～13.08μg/mL和0.137 4～6.870μg/mL,相关系数良好;低检测限分别为105.0 ng/mL和62.5 ng/mL;日内及日间精密度RSD均小于10.0%,平均加标回收率分别为67.0%和85.0%.结论 此方法灵敏准确,简便实用,可用于尿样中毒死蜱与TCPyr的含量分析.
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超高效液相色谱法测定血浆中毒死蜱及其主要代谢产物
目的：建立血浆中毒死蜱（ CPF）及其主要代谢物3，5，6-三氯-2-吡啶醇（ TCP）的超高效液相色谱（ UPLC）测定方法。方法取0.50 mL待测血浆经乙酸乙酯萃取，氮气吹干，乙腈定容，采用C18柱分离，以乙腈∶水为流动相梯度洗脱，在二极管阵列检测器检测波长为298 nm（0.0～2.0 min）和289 nm（2.0～5.0 min）的紫外光谱下，经UPLC仪测定。结果 CPF和TCP在质量浓度为1.00～50.00 mg／L时线性关系良好，相关系数均为0.9999，检出限均为0.30 mg／L，定量限均为1.00 mg／L。加标回收率分别为87.20％～103.08％和86.20％～99.28％，批内相对标准偏差（ RSD）分别为5.28％～6.17％和2.32％～4.43％，批间RSD分别为6.62％～7.53％和3.55％～5.24％。样品在4℃冰箱内可保存7 d。结论本方法准确可靠，简便实用，可用于测定血浆中CPF和TCP。
