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HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定消积化虫散(白术、茯苓、使君子仁等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量.方法 分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇(1∶1)(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.1 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm(去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ)、276 nm(白术内酯Ⅱ).结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.8％ ～ 99.4％,RSD值为0.66％ ～ 1.48％.结论 该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制.
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UPLC法同时测定消积化虫散中3种成分的含量
目的:建立UPLC同时测定消积化虫散中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚3种成分含量的分析方法.方法:采用Thermo Accucore C18(150 mm×4.6 mm,2.6μm),以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.7 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:283 nm,进样量:2μl.结果:橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在4.707~28.242 mg·ml-1(r=0.9994)、5.085~30.510 mg·ml-1(r=0.9997)、10.651~63.908 mg·ml-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.2%,104.8%,99.4%,RSD分别为1.11%,1.68%,1.49%(n=6).结论:本试验为消积化虫散的质量评价提供了简单、有效的方法.
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HPLC测定消积化虫散中橙皮苷含量
目的:建立测定消积化虫散中橙皮苷含量的分析方法.方法:采用Waters XBridge Shield RP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-o.5％冰醋酸水溶液(64:36,V/V)为流动相,等度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长283nm,进样量为20μL.结果:橙皮苷在5.02～30.11μg/mL(r=1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为101.20％,RSD为0.46％.结论:实验为测定消积化虫散中橙皮苷的含量提供了简单有效的方法.
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超高效液相色谱法测定消积化虫散中厚朴酚与和厚朴酚含量
目的 建立测定消积化虫散中厚朴酚与和厚朴酚含量的超高效液相色谱(UHPLC)法.方法 采用Thermo AccliamTM RSLC PA2色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,检测波长为294 nm,进样量为2μL.结果 厚朴酚与和厚朴酚进样量线性范围分别为0.0405~0.1215μg(r=0.9997)和0.0101~0.0608μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为100.05%和100.15%,RSD分别为0.47%和1.26%(n=6).结论 该方法简便、有效,可提高消积化虫散的质量标准.
