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布地奈德的合成工艺优化
21-乙酰氧基孕甾-1,4,9(11),16-四烯-3,20-二酮(2)经高锰酸钾氧化得16α,17α-二羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(3),收率由文献的89.7％提高至92.2％;以N-溴代琥珀酰亚胺代替文献的1,3-二溴-5,5-二甲基海因作溴代试剂,3经溴代得9α-溴代-11β,16α,17α-三羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4-二烯-3,20-二酮(4),转化率由99.0％提高至99.8％以上;4在锌粉和催化剂六水合三氯化铬作用下脱溴得11β,16α,17α-三羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4-二烯-3,20-二酮(5),减少了铬试剂用量,降低了重金属残留风险;同时简化了精制步骤,收率由文献的67.9％提高至75.3％.5再经水解、缩合制得布地奈德(1),总收率48.2％(以2计).
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有机合成文摘
S32-26 NBS催化合成缩醛或缩酮 Karimi B等［Synlett,1999,1456］ 醛或酮和原甲酸三乙酯在中性介质(乙醇或二氯甲烷)中经NBS催化可合成缩醛或缩酮。该法特别适用于对酸敏感物质。17例收率67％～98%。［赵长阔摘］S32-27 氟水杨酸的合成 Micklatcher ML等［Synthesis,1999,11∶1878］ 2-氟-4-溴苯酚在TFA中90°C以下与乌洛托品反应生成3-氟-5-溴水杨醛，经氧化、脱溴后得3-氟水杨酸，总收率54%。本法也可用于制备3-(三氟甲基)水杨酸。［周琦奕摘］
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2-溴-4-硝基咪唑的合成
目的 探讨2-溴-4-硝基咪唑的合成.方法 以咪唑为原料,经过硝化、溴化、脱溴反应得到产物,且通过实验,确定了较佳的工艺条件.结果 分别考察溴化反应原料配比、脱溴反应不同溶剂对收率的影响,溴和4-硝基咪唑的佳摩尔比为1.2:1,脱溴反应佳溶剂是乙酸.结论 该路线操作方便,反应条件温和,经济效益良好.
关键词： 2-溴-4-硝基咪唑 硝化 溴化 脱溴
