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液溴文献资料
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2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-氯-β-D-甘露糖的合成
2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-氯-β-D-甘露糖(1)是合成β-不饱和甘露糖苷的关键中间体[1],后者可进而获得具有抗炎作用的Sialyl Lewis X类似物[2]、生化试剂伴刀豆球蛋白A的糖配体[3]以及"分子标志"等糖药物或糖生化试剂[4].本研究以文献[5~8]为基础制得1(图1),并进行了工艺改进.文献[5]用β-D-甘露糖室温与乙酸酐、乙酸钠反应48h,得到α-和β-型的乙酰化甘露糖混合物,再用43%溴化氢乙酸溶液溴化12h得2,收率55%~75%.
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对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成
对甲氧基-α-溴代苯乙酮(1)是合成雌激素类药物雷洛昔芬(raloxifene) 的主要中间体。可以对甲氧基苯乙酮(2)为原料,在不同溶剂中进行溴化得到:(1)在醋酸中用溴的醋酸溶液溴化,收率67%[1];(2)在氯仿中溴化,乙醇重结晶[2];(3)在甲醇中溴化,可定量得到[3];