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咪唑并[1,2-b]哒嗪的制备
咪唑并[1,2-b]哒嗪(1)是合成头孢菌素类抗生素头孢唑兰(cefozopran)的中间体,文献[12]用6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪(4)经Pd/C催化氢解制得1,但4在国内市场尚无商品供应.本研究参考相关文献[1~4],用价廉易得的3,6-二氯哒嗪(2)经氨解制得3-氨基-6-氯哒嗪(3),与氯乙醛缩合制得4,再经Pd/C催化氢解制得1(图1),并进行了工艺改进.文献[1]用3和溴乙醛缩二醇、氢溴酸反应制得4,后处理繁琐,收率较低.现用无水乙醇作溶剂,由氯乙醛与3进行闭环反应制得4,操作简单,收率96.4%;制备1时用无水甲醇为溶剂(文献:无水乙醚[1];水[2]]),在0.2 5MPa氢压下进行催化氢解,操作易控,收率95.8%.改进后的1总收率为85.4%.
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S31-25,26
S31-25 苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯选择性氢解 Gaunt MJ等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1803] 苄基和2-萘甲基双保护的二羧酸酯用10%银炭催化氢解,选择性脱去2-萘甲基,得二羧酸单苄酯;12例收率63%~97%。[马 翔摘 周伟澄校]S31-26 磺酰胺用碘三甲基硅烷脱去磺酰基 Sabitha G等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶1569] N,N-二取代的磺酰胺与氯三甲基硅烷和碘化钠各1.5摩尔当量(生成碘三甲基硅烷)在乙腈中中性条件下回流反应,脱去保护基得到仲胺,12例收率70%~88%。[马 翔摘 周伟澄校]