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无水甲醇文献资料
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咪唑并[1,2-b]哒嗪的制备
咪唑并[1,2-b]哒嗪(1)是合成头孢菌素类抗生素头孢唑兰(cefozopran)的中间体,文献[12]用6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪(4)经Pd/C催化氢解制得1,但4在国内市场尚无商品供应.本研究参考相关文献[1～4],用价廉易得的3,6-二氯哒嗪(2)经氨解制得3-氨基-6-氯哒嗪(3),与氯乙醛缩合制得4,再经Pd/C催化氢解制得1(图1),并进行了工艺改进.文献[1]用3和溴乙醛缩二醇、氢溴酸反应制得4,后处理繁琐,收率较低.现用无水乙醇作溶剂,由氯乙醛与3进行闭环反应制得4,操作简单,收率96.4%;制备1时用无水甲醇为溶剂(文献:无水乙醚[1];水[2]]),在0.2 5MPa氢压下进行催化氢解,操作易控,收率95.8%.改进后的1总收率为85.4%.
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依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定研究
目的探讨依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定.方法采用不含吡啶的费休氏试液、以无水甲醇:吡啶(1:1)为溶剂测定依托红霉素颗粒的水分.结果平均回收率为100.09%,RSD为0.41%.结论该方法测定时间短、准确,可作为依托红霉素颗粒的水分测定方法.
